[發(fā)明專利]一種喹烯酮衍生物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510681904.X | 申請日： | 2015-10-21 |
| 公開（公告）號： | CN105153050A | 公開（公告）日： | 2015-12-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李瓊 | 申請（專利權(quán)）人： | 萊陽市盛華科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D241/52 | 分類號： | C07D241/52 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 265200 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 喹烯酮 衍生物 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于獸藥所用衍生物及其制備方法領(lǐng)域，具體涉及一種喹烯酮衍生物及其制備方法。
背景技術(shù)
喹烯酮，其化學(xué)名稱為3-甲基-2-苯乙烯酮基-喹噁啉-1,4-二氧化物，分子式為C8H14N2O3，分子量306.5，熔點(diǎn)182.5～189℃，結(jié)構(gòu)式為：
，
喹烯酮是我國研究人員首創(chuàng)的一類安全、環(huán)保、健康、高效的新型獸藥。研究證明，喹烯酮能夠通過抑制細(xì)菌DNA的合成，抑制消化道內(nèi)病原微生物的生長、繁殖，從而起到抗菌、止瀉、促生長效果。喹烯酮用于畜禽養(yǎng)殖，可提高飼料轉(zhuǎn)化率、改善其肉類品質(zhì)、提高養(yǎng)殖效益；用于水產(chǎn)養(yǎng)殖能夠抗菌促生長、提高成活率，還能起到澄清水體、改良水質(zhì)的效果。但是，喹烯酮作為一種喹喔啉類藥物，存在水溶性差、生物利用率低的缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于改進(jìn)已有技術(shù)的不足而提供一種水溶性好、可顯著提高飼料轉(zhuǎn)化率的喹烯酮衍生物及其制備方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
一種喹烯酮衍生物，其具體結(jié)構(gòu)式如下：
上述喹烯酮衍生物的制備方法如下：
用乙醇做溶劑將2,4-二磺酸鈉苯甲醛、MAQO(即2-乙酰基-3-甲基喹喔啉-1,4-二氧化物)溶解，50℃加熱溶解，后滴加三乙胺，攪拌反應(yīng)得到所述喹烯酮衍生物。化學(xué)反應(yīng)式如下：
反應(yīng)中三乙胺為催化劑，為反應(yīng)創(chuàng)造堿性環(huán)境。
進(jìn)一步說明，本發(fā)明所述MAQO與2,4-二磺酸鈉苯甲醛的摩爾用量比為1：（1～2）。
進(jìn)一步說明，本發(fā)明所述2,4-二磺酸鈉苯甲醛與三乙胺的摩爾用量比為1：（4～7），優(yōu)選為1:5。
本發(fā)明所述MAQO，即2-乙?；?3-甲基喹喔啉-1,4-二氧化物，其制備方法及步驟如下：
將鄰硝基苯胺、十二烷基磺酸鈉加入到20%的氫氧化鈉溶液中，室溫?cái)嚢柘碌渭哟温人徕c溶液，滴畢繼續(xù)攪拌，反應(yīng)完畢后抽濾，濾餅水洗得淺黃色晶體。用乙醇溶解淺黃色晶體，加入三乙胺，室溫?cái)嚢?，后滴加乙酰丙酮，加畢繼續(xù)攪拌得MAQO?；瘜W(xué)反應(yīng)式如下：
反應(yīng)中十二烷基磺酸鈉和三乙胺為催化劑，十二烷基磺酸鈉為相轉(zhuǎn)移催化劑，三乙胺為反應(yīng)創(chuàng)造堿性環(huán)境。
本發(fā)明所述2,4-二磺酸鈉苯甲醛的制備方法及步驟如下：
將2,4-二氯苯甲醛、十二烷基磺酸鈉加入亞硫酸氫鈉的水溶液中，攪拌加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾，濃縮濾液得2,4-二磺酸鈉苯甲醛粗品，再加入無水乙醇，加熱回流，趁熱過濾，濾液中有白色固體析出，冷制室溫，過濾，烘干，得白色粉末狀固體，即2,4-二磺酸鈉苯甲醛。反應(yīng)方程式如下：
反應(yīng)中十二烷基磺酸鈉為相轉(zhuǎn)移催化劑。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明所提供的喹烯酮衍生物（3-甲基-2-（2,4-二磺酸鈉苯乙烯酮基）喹噁啉-1,4-二氧化物）與喹烯酮相比，水中溶解度提高了9930倍，水溶性有了明顯提高，動物實(shí)驗(yàn)表明，該化合物可明顯地提高動物的日增重量，降低料肉比，飼料轉(zhuǎn)化率明顯優(yōu)于相同添加量的喹烯酮。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
向500ml的單口燒瓶中依次加入16.00g鄰硝基苯胺、0.11g十二烷基磺酸鈉、75ml20%的氫氧化鈉溶液，室溫?cái)嚢柘?，滴?00ml，1mol/l的次氯酸鈉溶液。滴加完畢后繼續(xù)攪拌，不斷有淺黃色固體析出，TCL跟蹤至反應(yīng)結(jié)束，抽濾，濾餅水洗得淺黃色晶體14.78g,收率為93.71%；向250ml單口瓶中加入12.00g淺黃色晶體、40ml乙醇及17ml三乙胺，室溫?cái)嚢枞咳芙庵?，滴?1ml乙酰丙酮，滴加完畢繼續(xù)攪拌，TCL跟蹤，反應(yīng)完畢后，得鮮黃色固體即MAQO14.37g，總收率為74.82%。熔點(diǎn)155.8～156.9℃（文獻(xiàn)值153～154℃）。
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