[發(fā)明專利]一種萬壽菊秸稈活性炭的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510680442.X
• 申請日: 2015-10-20
• 公開（公告）號: CN106608621A
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳瑤;高建民;秦沖;張?bào)K
• 申請（專利權(quán)）人: 北京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B32/324
• 分類號: C01B32/324;C01B32/342
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種活性炭及其制備方法，尤其涉及一種萬壽菊秸稈活性炭及其制備方法

背景技術(shù)

活性炭是有機(jī)生物質(zhì)如煤、石油、木材、秸稈、果殼等經(jīng)過炭化和活化得到的疏水性材料，具有特殊的微晶結(jié)構(gòu)、巨大的比表面積和發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，是一種性能優(yōu)良的吸附材料。理論上來講，碳元素含量高的物質(zhì)均可以作為制備活性炭的原材料，應(yīng)用較為廣泛的是礦物類和植物類材料。植物類原料指木材制品、農(nóng)作物秸稈、果殼、竹材等。這些原料有天然的孔隙結(jié)構(gòu)，在活化過程中，活化劑容易通過這些孔隙進(jìn)入到材料內(nèi)部，使活化反應(yīng)可在較溫和的溫度下進(jìn)行，可以制得比表面積大、孔隙發(fā)達(dá)、力學(xué)強(qiáng)度好的活性炭。

近年來，對于農(nóng)林副產(chǎn)品的研究越來越多，其中，使用秸稈原料制備活性炭由于其成本低廉、來源廣泛、可再生，且再生速度快，并與木材結(jié)構(gòu)相似，有天然的孔隙結(jié)構(gòu)，因此將其用于制備活性炭已經(jīng)受到大家的青睞。同時(shí)，我國各地均有種植萬壽菊，已形成了萬壽菊產(chǎn)業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)，加工后剩下的秸稈資源豐富，大部分被直接就地焚燒，對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，或粉碎還田，秸稈資源利用率低，沒有得到增值化利用。針對這種資源浪費(fèi)的情況，本專利首創(chuàng)利用萬壽菊作為原料以制備出性能優(yōu)異的活性炭，既降低了生產(chǎn)成本，又保護(hù)了環(huán)境節(jié)約了資源。

常見的制備活性炭的工藝分為兩個階段：炭化和活化，其中，活化階段對活性炭的性能有關(guān)鍵的影響。在活性炭的制備中，H₃PO₄由于具有很強(qiáng)的吸水性，常作為活化劑使用，主要起到了脫水的作用。尤其是使用植物類資源作為制備活性炭的原料時(shí)，H₃PO₄可以使連接在木質(zhì)素和纖維素之間的醚鍵斷裂，使得原料中的氫和氧以水蒸氣的形式釋放出去，抑制焦油等有機(jī)物的生成。此外，磷酸作為制備活性炭的常用活化劑，還具有污染程度輕和生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，并且少量的磷酸對農(nóng)作物有追肥和助長作用，不會造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明以萬壽菊秸稈為原料，磷酸為活化劑制備需求量大的活性炭，既節(jié)約資源，解決了環(huán)境污染的問題，又滿足了工業(yè)產(chǎn)業(yè)化發(fā)展的需求。其具體制備工藝流程如下：

(1)選取萬壽菊秸稈的主莖稈部分，磨制成粉末，取通過40～60目孔徑篩的粉末，干燥至絕干。

(2)選用濃度為50％的磷酸作為活化劑，將干燥后的秸稈粉末與磷酸活化劑按一定酸炭比混合后，置于室溫條件下浸漬16h。

(3)將混合后的樣品放入電爐中預(yù)炭化2～3h，溫度為200℃。

(4)待預(yù)炭化后的樣品冷卻至室溫后，將其置于馬弗爐中于一定溫度下活化一定時(shí)間，再取出置于干燥器中，冷卻至室溫，即制得萬壽菊秸稈活性炭。

在步驟(4)中，磷酸和活性炭的酸炭比為2∶1，活化時(shí)間為120min，活化溫度為400℃。

在步驟(4)中，制得的萬壽菊秸稈活性炭碘吸附值為1000mg/g以上，BET比表面積為1200m²/g以上，孔隙結(jié)構(gòu)以微孔為主。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、作為制備原料的萬壽菊秸稈價(jià)格低廉、來源廣泛，木質(zhì)素含量較高，是制備活性炭的優(yōu)良原料，同時(shí)制備出的萬壽菊秸稈活性炭也具有良好的吸附性能。

2、在活性炭的制備中過程中，采用磷酸作為活化劑，具有污染程度輕和生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，并且少量的磷酸對農(nóng)作物有追肥和助長作用，不會造成環(huán)境污染。

3、該制備工藝操作簡單、可行性強(qiáng)、經(jīng)濟(jì)環(huán)保，是發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)和農(nóng)村經(jīng)濟(jì)建設(shè)的有效途徑，并具有廣闊的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用前景

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施事例，對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明：

實(shí)施例1

萬壽菊秸稈選取主莖稈部分，磨制成粉末，取通過40～60目孔徑篩的粉末，干燥至絕干；選用磷酸(H₃PO₄)作為活化劑，濃度為50％；將干燥后的秸稈粉末與磷酸活化劑按一定酸炭比混合，置于室溫條件下浸漬16h，放入電爐中預(yù)炭化2～3h，溫度為200℃，取出，冷卻至室溫，將其置于馬弗爐中在一定溫度下活化一定時(shí)間，取出置于干燥器中，冷卻至室溫。當(dāng)酸碳比為2∶1，活化時(shí)間為120min，活化溫度為400℃時(shí)，制得的活性炭的碘吸附值為1145.38mg/g，BET比表面積為1344.225m²/g，HK吸附總孔容為0.72cm³/g，平均孔徑為0.59nm。

實(shí)施例2

萬壽菊秸稈選取主莖稈部分，磨制成粉末，取通過40～60目孔徑篩的粉末，干燥至絕干；選用磷酸(H₃PO₄)作為活化劑，濃度為50％；將干燥后的秸稈粉末與磷酸活化劑按一定酸炭比混合，置于室溫條件下浸漬16h，放入電爐中預(yù)炭化2～3h，溫度為200℃，取出，冷卻至室溫，將其置于馬弗爐中在一定溫度下活化一定時(shí)間，取出置于干燥器中，冷卻至室溫。當(dāng)酸碳比為3∶1，活化時(shí)間為120min，活化溫度為500℃時(shí)，制得的活性炭的碘吸附值為973.02mg/g，BET比表面積為1167.34m²/g，并為微孔活性炭。