[發明專利]磷酸鐵鋰的制備工藝

在審

• 申請號: 201510678465.7
• 申請日: 2015-10-20
• 公開（公告）號: CN105226280A
• 公開（公告）日: 2016-01-06
• 發明（設計）人: 張航;李延俊;岳波;王俊安;周俊杰;顏宇強
• 申請（專利權）人: 四川科能鋰電有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/139;C01B25/45
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及鋰電池材料領域，具體地，涉及一種磷酸鐵鋰的制備工藝。

背景技術

隨著交通、通訊和信息產業化的迅猛發展，電動汽車、筆記本電腦和移動通訊工具等產品對發展新型化學電源提出了更高且十分迫切的要求。開發新型二次綠色電池已經成為必然需要。鋰離子電池相對于傳統二次電池，由于其具有能量密度高、功率密度高、工作電壓高、自放電率低、無記憶效應、循環壽命長、無污染等獨特優勢，迅速成為一種最重要和最先進的二次電池。已成為攝像機、移動電話、筆記本電腦以及便攜式測量儀等電子裝置小型輕量化的理想電源，也是未來電動汽車用輕型高能動力電池的首選電源。

目前，商業化鋰離子電池中大多數采用碳電極作為負極材料。但是由于插鋰后碳電極的電位與金屬里的電位很接近，而且大多數的電解液在此電位下不穩定，電解質易在電極表面分解。所以，當電池過充時，碳電極表面易析出非常活潑的金屬鋰，形成鋰的枝晶，可能會刺穿隔膜造成短路的危險，以及高溫是的熱失控，影響電池的安全性能。研究人員也對其它許多的鋰離子蓄電池的負極材料，如鋰合金、氧化物、硫化物和高分子聚合物等進行探索，目前，這些材料均不理想，有些不能解決安全上的隱患，有些則是循環性能太差等。因此，尋找替代碳電極的新負極材料是，目前研究的主要方向之一。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種具有克容量高、穩定性能好、顆粒均勻的磷酸鐵鋰的制備工藝。

本發明解決上述問題所采用的技術方案是：磷酸鐵鋰的制備工藝，包括以下步驟：

1）、配置無機溶液Ⅰ：稱量磷酸、去離子水、乙酸鎂于燒杯中，攪拌至澄清溶液，磷酸、去離子水、乙酸鎂的質量比為1～2:10:0.5～1；

2）、無機溶液Ⅱ：稱取碳酸鋰和去離子水于燒杯中，攪拌均勻，碳酸鋰、去離子水的質量比為1～3:10；

3）、無機溶液：將無機溶液Ⅱ以緩慢加入無機溶液Ⅰ中，攪拌30min，即形成無機溶液；

4）、有機溶液：將分散劑、有機碳源和去離子水加入燒杯中，攪拌至澄清溶液即形成有機溶液，分散劑、有機碳源、去離子的質量比為2～3:0.5～1:10；

5）、按P：Fe=0.95:0.9稱取草酸亞鐵與瑪瑙球磨罐中，加入無機溶液、有機溶液，進行球磨，使物料混合均勻同時使漿料的粒徑納米化；

6）、霧化：將步驟5）中球磨后漿料進行霧化干燥，進風口、出風口溫度分別設置為330℃、145℃；

7）、一次燒結：將步驟6）中霧化后粉料在空氣氣氛下燒結；

8）、破碎：研缽將步驟7）中一次燒結后物料破碎，并進行200目過篩；

9）、干燥：將破碎過篩后的物料于真空環境下干燥；

10）、二次燒結：將干燥后的于350℃條件下保溫5h，再升溫至700℃保溫10h，即得產物LiFe_0.9P_0.95O_4-x。

進一步地，步驟1）所述磷酸、去離子水、乙酸鎂的質量比為1.5:10:0.8。

進一步地，步驟2）所述碳酸鋰、去離子水的質量比為2:10。

進一步地，步驟4）所述分散劑為聚乙二醇。

進一步地，步驟4）所述有機碳源為有機碳酸、有機醇、有機碳酸酯中的至少一種。

進一步地，步驟10）所述二次燒結于氬氣保護下進行。

綜上，本發明的有益效果是：

1、本發明的操作簡單，且對環境友好，降低生產成本，易于工業化生產。

2、本發明制備的磷酸鐵鋰材料應用于正極材料制成的鋰電池可容量高、穩定性能好。

具體實施方式

下面結合實施例，對發明作進一步地的詳細說明，但本發明的實施方式不限于此。

實施例1：

磷酸鐵鋰的制備工藝，包括以下步驟：

1）、配置無機溶液Ⅰ：稱量磷酸、去離子水、乙酸鎂于燒杯中，攪拌至澄清溶液，磷酸、去離子水、乙酸鎂的質量比為1:10:0.5；

2）、無機溶液Ⅱ：稱取碳酸鋰和去離子水于燒杯中，攪拌均勻，碳酸鋰、去離子水的質量比為1:10；

3）、無機溶液：將無機溶液Ⅱ以緩慢加入無機溶液Ⅰ中，攪拌30min，即形成無機溶液；

4）、有機溶液：將分散劑、有機碳源和去離子水加入燒杯中，攪拌至澄清溶液即形成有機溶液，分散劑、有機碳源、去離子的質量比為2:0.5:10；所述分散劑為聚乙二醇；所述有機碳源為有機碳酸；