[發明專利]一種利用鈷納米陣列層轉化形成金屬有機骨架ZIF?67膜的制備方法有效
| 申請號： | 201510677114.4 | 申請日： | 2015-10-17 |
| 公開（公告）號： | CN105233702B | 公開（公告）日： | 2017-06-13 |
| 發明（設計）人： | 張雄福;張祥;李雨佳;劉海鷗 | 申請（專利權）人： | 大連理工大學 |
| 主分類號： | B01D71/06 | 分類號： | B01D71/06;B01D67/00 |
| 代理公司： | 大連理工大學專利中心21200 | 代理人： | 梅洪玉 |
| 地址： | 116024 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 納米 陣列 轉化 形成 金屬 有機 骨架 zif 67 制備 方法 | ||
1.一種利用鈷納米陣列層轉化形成金屬有機骨架ZIF-67膜的制備方法，其特征在于，通過水熱合成，先在載體上引入一層與載體結合的鈷納米陣列層，獲得具有鈷納米陣列層的載體；后處理過程中，鈷納米陣列層為ZIF-67膜生長提供金屬源，且作為成膜的生長點和結合點，生長形成連續均勻的ZIF-67膜；具體如下：
(1)采用下述兩種方法中的一種，在載體上引入一層鈷納米陣列層：
①氧化鋁陶瓷管、片載體上引入針狀堿式碳酸鈷納米線陣列：
采用摩爾比為Co(NO3)2·6H2O:NaF:CO(NH2)2:H2O＝1:2:5:555的溶液為合成液；陶瓷載體懸垂于釜中，在75℃下反應12～24h，自然晾干，用去離子水沖洗，陶瓷載體上可得到厚度在2～10μm的針狀堿式碳酸鈷納米線陣列層；
②硅片、不銹鋼微通道、不銹鋼網載體上引入菱形氟化氫氧化鈷納米棒陣列：
采用摩爾比為Co(NO3)2·6H2O：NH4F：C6H12N4：H2O＝1:1.4:2:555的溶液為氟化氫氧化鈷納米棒陣列合成液，將處理好的載體用聚四氟乙烯帶懸垂于釜中，在75℃下反應12～24h，自然晾干，用去離子水沖洗，載體表面長有厚度在2～10μm氟化氫氧化鈷納米棒陣列層；
(2)在具有鈷納米陣列的載體上制備ZIF-67膜層：
①在氧化鋁陶瓷載體上利用針狀堿式碳酸鈷納米線陣列引入ZIF-67膜：將上述已引入針狀堿式碳酸鈷納米線陣列層的陶瓷載體懸垂于內襯聚四氟乙烯的不銹鋼釜中，加入0.5mol/L的2-甲基咪唑水溶液，60℃下處理12～48h，釜自然晾干，取出氧化鋁陶瓷載體，先用去離子水沖洗，后置于新鮮乙醇溶液中，浸泡12h，自然晾干；
②在硅片、不銹鋼微通道、不銹鋼網載體上利用菱形氟化氫氧化鈷納米棒陣列引入ZIF-67膜：將上述長有氟化氫氧化鈷納米棒陣列層載體用聚四氟乙烯帶懸吊于釜中，加入0.5mol/L的2-甲基咪唑水溶液，60℃下處理12～48h，釜自然晾干，取出長有氟化氫氧化鈷納米棒陣列層載體，先用去離子水沖洗，后置于乙醇溶液中，浸泡12h，自然晾干。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所用載體是多孔載體或者無孔載體。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的多孔載體為多孔氧化鋁陶瓷管、陶瓷片、不銹鋼微通道、不銹鋼網，孔徑在0.1～5μm；所述的無孔載體為單晶硅片。
4.根據權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于，當使用氧化鋁陶瓷管、片材料作為載體時，載體的預處理過程為：采用1mol/L NaOH、1mol/L HNO3在60℃處理2h，APTMS：C2H5OH＝1:30(v:v)在75℃下處理3h，室溫下晾干；當使用硅片、不銹鋼微通道、不銹鋼網做載體時，載體預處理過程為去離子水和乙醇，超聲洗凈。
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