[發(fā)明專利]一種高導(dǎo)電性片狀銀粉的制備方法及應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2015-10-19
• 公開（公告）號: CN105345012A
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李俊鵬;梁詩宇;陳家林;熊慶豐;黃富春;田相亮
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明貴金屬研究所
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;H01B1/22
• 代理公司: 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種貴金屬片狀粉體材料的制備方法，特別是一種高導(dǎo)電性片狀銀粉的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

低溫固化導(dǎo)電漿料一般由導(dǎo)電粉末、有機(jī)膠粘劑樹脂和溶劑三種主要成分組成，其中金屬銀由于價(jià)格和導(dǎo)電性能的優(yōu)勢，使得銀基低溫導(dǎo)電漿料成為應(yīng)用最多的一類產(chǎn)品。導(dǎo)電銀漿是超細(xì)銀粉均勻分散在聚合物基料中，固化后的點(diǎn)、線、膜具有電導(dǎo)通性的一種材料，其導(dǎo)電功能主要依靠添加特定形貌和尺寸銀顆粒提供自由電子載流來實(shí)現(xiàn)，因此，銀粉成為決定銀漿電學(xué)性能乃至器件綜合應(yīng)用功能的主要因素。低溫固化銀漿作為關(guān)鍵原材料廣泛應(yīng)用于觸控屏、柔性線路板、射頻識別、薄膜開關(guān)等多種消費(fèi)類電子產(chǎn)品的制造。在應(yīng)用需求的刺激下，許多國家都致力于銀粉的研制和開發(fā)，銀粉的制備和工藝學(xué)研究因此也取得了很大進(jìn)展。

由于低溫銀漿固化工藝條件的限制，無法通過燒結(jié)方式實(shí)現(xiàn)銀顆粒間的頸項(xiàng)鏈接獲得電學(xué)導(dǎo)通，低溫銀漿主要采取片狀銀粉“定位”后的搭接面積和搭接長度構(gòu)成導(dǎo)電通路；片狀粉體是無機(jī)粉體材料功能化、精細(xì)化的一個(gè)重要發(fā)展方向。目前，片狀銀粉的制備方法有化學(xué)直接還原法、蒸發(fā)鍍膜剝離法、機(jī)械球磨法等。化學(xué)還原法獲得的銀粉其優(yōu)越性在于銀粉不會(huì)因機(jī)械加工而進(jìn)一步污染，片狀銀粉形貌均一、尺寸均勻、純度高，但由于其產(chǎn)率和制備方法的局限，限制了化學(xué)還原法在大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)中的應(yīng)用。采用蒸發(fā)鍍膜制備片狀銀粉，對加工設(shè)備的要求較高，應(yīng)用范圍有限。

目前片狀銀粉工業(yè)化生產(chǎn)方式主要采用機(jī)械球磨法。機(jī)械球磨法應(yīng)用特點(diǎn)是生產(chǎn)工藝過程易于控制、片狀銀粉批次穩(wěn)定性好、生產(chǎn)成本相對較低，可應(yīng)用于批量化制備。雖然球磨分散方法和技術(shù)有很多，但目前球磨生產(chǎn)出的片狀銀粉存在尺寸分布范圍寬、比表面積小、粉末導(dǎo)電性能弱、與有機(jī)載體適配性受限等問題，導(dǎo)致制備出的電子元器件質(zhì)量穩(wěn)定性較差，良品率低。

開發(fā)片狀銀粉制備新技術(shù)和新材料，對于片狀銀粉性能提升具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對低溫固化型導(dǎo)電銀漿，目的是提供一種該類型銀漿用高導(dǎo)電性片狀銀粉的制備方法。本發(fā)明的核心是在球磨過程中引入特定的石墨粉，并增加球體的用量，提高了球形銀粉和球體之間的潤滑性。球磨過程會(huì)進(jìn)一步破壞石墨粉，使其呈薄片狀均勻分散在片狀銀粉之間，改善銀粉在球磨過程中的分散性，有效降低球磨過程中發(fā)生銀粉之間的“冷焊接”，實(shí)現(xiàn)片狀銀粉粒徑分布能有效控制在較窄的范圍內(nèi)，從而增強(qiáng)片狀銀粉的電性能。該方法克服了傳統(tǒng)的機(jī)械球磨法存在的粉體尺寸分布較寬、片狀化程度不足以及振實(shí)密度不高等缺點(diǎn)，其應(yīng)用表現(xiàn)為銀漿整體電學(xué)性能得到提升。

本發(fā)明在配方調(diào)整的基礎(chǔ)上同時(shí)改進(jìn)球磨工藝，從而提高片狀銀粉的性能。用該片狀銀粉調(diào)制的導(dǎo)電銀漿性能穩(wěn)定，且固化后的銀電極體積電阻率低，導(dǎo)電性能優(yōu)異，附著力好，可滿足觸控屏、柔性線路板、射頻識別、薄膜開關(guān)等不同銀漿應(yīng)用領(lǐng)域?qū)︺y粉適配需求。

本發(fā)明所述的是一種高導(dǎo)電性片狀銀粉的制備方法及應(yīng)用：

(1)按照本發(fā)明一種高導(dǎo)電性片狀銀粉的制備方法及應(yīng)用，其特征在于，包括以下步驟：

稱取質(zhì)量百分含量如下各原料：49～49.8％的納米級球形或類球形超細(xì)銀粉，0.4～0.8％的特定的石墨粉，0.1～0.4％的球磨助劑，49.3～50.2％的球磨溶劑，充分研磨使其混合均勻，調(diào)制成粉漿前驅(qū)體。然后再加入超細(xì)銀粉質(zhì)量6～10倍的球體，使用臥式球磨機(jī)對粉漿前驅(qū)體進(jìn)行球磨，之后使用無水乙醇對產(chǎn)物反復(fù)洗滌，抽濾后在真空條件下烘干，最后進(jìn)行粉碎，便可得到片狀銀粉。

所述球形或類球形超細(xì)銀粉的純度需達(dá)到99.95％或以上，粒徑為40～200納米。

所述導(dǎo)電石墨粉的粒徑為1.5～180微米，碳含量需達(dá)到99.98％或以上。改性后的導(dǎo)電膨脹石墨粉的粒徑為50～120微米，碳含量需達(dá)到99.98％或以上。

所述球磨助劑為烷基酚聚氧乙烯醚、芐基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、聚丙烯酸、烷基聚氧乙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、脂肪酸聚乙二醇酯、新戊醇、丙三醇、丁三醇、山梨醇、甲基戊醇、季戊四醇、松油醇、三乙基己基磷酸、PMA、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種。

所述球磨溶劑為乙二醇、丙二醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、丁二醇、環(huán)己醇、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、乙酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸異戊酯中的一種或幾種。

所述球體為不同直徑的氧化鋯球中的一種或幾種，球體直徑為φ1～15毫米，球磨轉(zhuǎn)速為60～180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為10～20小時(shí)。

所述無水乙醇應(yīng)反復(fù)洗滌5～7次。