[發明專利]一種微納米銅球表面鍍附具有可焊性厚度的厚錫層的鍍附方法

有效

• 申請號: 201510664334.3
• 申請日: 2015-10-14
• 公開（公告）號: CN105290418B
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 陳宏濤;胡天麒;李明雨
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學深圳研究生院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識產權事務所(普通合伙) 44248
• 代理人: 韓英杰

1.一種微納米銅球表面鍍附具有可焊性厚度的厚錫層的鍍附方法，其特征在于，包括：

(1)、稱取配位劑，還原劑，穩定劑，抗氧化劑以及甲磺酸和乙二醇，加入超純凈去離子水，配位劑為硫脲，所述還原劑為次亞磷酸鈉，所述穩定劑為乙二胺四乙酸，所述抗氧化劑為對苯二酚或抗壞血酸；加入超純凈去離子水后，對苯二酚：水質量比＝0.006:1，抗壞血酸：水＝0.008:1；配位劑濃度為1.2～1.5mol/L，還原劑濃度為0.75～0.9mol/L，穩定劑濃度為0.002～0.0035mol/L，甲磺酸濃度為0.075～0.1mol/L，乙二醇濃度為10～15ml/L，加熱到80℃并施加攪拌，直至溶液完全溶解得到溶液A；

(2)、稱取適量銅粉，所述銅粉粒徑為微納米級，是從納米銅粉到50微米以下的微米銅粉；清洗去除表面污漬以及氧化層，并活化銅球表面，再用去離子水清洗，采用將銅粉按照質量比1:10置于鹽酸-乙醇溶液中，所述鹽酸-乙醇溶液為體積比5％的鹽酸-乙醇溶液，加入表面活化劑并對銅粉進行施加超聲，再用去離子水清洗銅粉4遍待用，所述表面活化劑為聚乙二醇，聚乙二醇：乙醇質量比＝1:100，待用；

(3)、稱取適量氯化亞錫并溶于鹽酸中，作為溶液B；

(4)、在80℃下將溶液B倒入處于攪拌中的溶液A中，待混合均勻后調整鍍液溫度到28～35℃，pH值到0.8～1，在此期間溶液一直處于攪拌狀態；

(5)、將步驟(2)處理得到銅粉倒入A和B的混合溶液中，提高攪拌速率，電磁攪拌與玻璃棒手工攪拌交替進行，保證反應3h；

(6)、過濾鍍液并清洗金屬粉，得到表面鍍附有厚錫層的基于Cu@Sn核-殼結構雙金屬粉。

2.根據權利要求1所述的一種微納米銅球表面鍍附具有可焊性厚度的厚錫層的鍍附方法，其特征在于，所述步驟(3)中稱取1.8～2.5g氯化亞錫并溶于1ml鹽酸中，作為溶液B。

3.根據權利要求1所述的一種微納米銅球表面鍍附具有可焊性厚度的厚錫層的鍍附方法，其特征在于，所述步驟(5)中所述兩種溶液混合后提高的攪拌速率為300rpm。

4.根據權利要求1所述的一種微納米銅球表面鍍附具有可焊性厚度的厚錫層的鍍附方法，其特征在于，

(1)、稱取次亞磷酸鈉0.86mol/L，硫脲1.3mol/L，對苯二酚0.0036mol/L，乙二胺四乙酸0.0028mol/L溶于50ml去離子水，加入甲磺酸0.083mol/L，乙二醇15ml/L水浴加熱到80℃，施加電磁攪拌，攪拌速度為100rpm，待溶質完全溶解得到溶液A；

(2)、稱取銅粉4g，置于5％的鹽酸-乙醇溶液中酸洗，同時加入表面活化劑聚乙二醇10g/L并對銅粉進行超聲清洗去除表面污漬以及氧化層同時活化銅球表面，最后用去離子水清洗銅粉4遍待用；

(3)、稱取2g氯化亞錫并溶于1mL純鹽酸中，作為溶液B；

(4)、將80℃溶液B倒入處于攪拌中的溶液A中，調整混合溶液的溫度至30℃，并且通過添加氨水和鹽酸的方法調整鍍液pH為0.8-1之間，整個過程中溶液一直處于以100rpm攪拌的狀態；

(5)、30℃下將之前第二步中酸洗并表面處理好的銅粉倒入A和B的混合溶液中，同時提高電磁攪拌速率至300rpm；但是電磁攪拌的同時要穿插手工玻璃棒攪拌以保證顆粒在鍍液中的狀態均勻，電磁攪拌每進行20min切換到手工玻璃棒攪拌5min，循環往復保證反應時間為3h；

(6)、過濾鍍液并清洗金屬粉，得到表面鍍附有厚錫層的基于Cu@Sn核-殼結構雙金屬粉。