[發明專利]一種基于花狀金鉑-花狀二氧化鈰-氧化石墨烯構建的嘔吐霉素傳感器的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201510664183.1
• 申請日: 2015-10-15
• 公開（公告）號: CN105259223A
• 公開（公告）日: 2016-01-20
• 發明（設計）人: 魏琴;范大偉;胡麗華;馬洪敏;曹偉;吳丹;龐雪輝;羅川南
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/327
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于花狀金鉑-花狀二氧化鈰-氧化石墨烯構建的嘔吐霉素傳感器的制備方法，其特征在于，步驟如下：

（1）依次用1.0、0.3、0.05μm的氧化鋁粉末對玻碳電極進行拋光，分別在超純水和乙醇中超聲清洗，氮氣吹干；

（2）在電極表面滴加6μL濃度為1~2mg/mL的花狀金鉑-花狀二氧化鈰-氧化石墨烯水溶液，干燥；

（3）繼續將6μL濃度為5~20μg/mL的嘔吐霉素抗體溶液滴加到修飾電極表面，于4℃冰箱中孵化1h，清洗干凈；

（4）用3μL濃度為5~20mg/mL的牛血清白蛋白溶液封閉非特異性活性位點，于4℃冰箱中孵化1h，清洗干凈；

（5）將6μL濃度為0.0002~20ng/mL的一系列不同濃度的嘔吐霉素抗原用于和抗體的特異性識別，室溫下孵化1h，清洗干凈，于4℃冰箱中儲存備用。

2.如權利要求1所述的一種基于花狀金鉑-花狀二氧化鈰-氧化石墨烯構建的嘔吐霉素傳感器的制備方法，所述花狀金鉑-花狀二氧化鈰-氧化石墨烯的制備，其特征在于，步驟如下：

（1）花狀金鉑的制備

將25~100mL超純水、0.125~0.5mL質量分數為1%的氯金酸溶液和1.5~6mg氯鉑酸鉀在三口燒瓶中混合，加熱煮沸后，快速加入1.5~6mL質量分數為2%的檸檬酸鈉水溶液，煮沸10min，冷卻到室溫，得到花狀金鉑溶液；

（2）花狀二氧化鈰的制備

將0.099g七水合三氯化鈰和0.5g聚乙烯吡咯烷酮溶解在7.5~30mL水中，隨后加入0.25~1mL濃度為0.4mmol/L的草酸和0.35~1.4mL濃度為5mmol/L的氨水，攪拌30min后，加入0.065~0.26mL雙氧水，將上述混合夜轉入反應釜中，在150℃條件下反應5h，離心洗滌后干燥，得到花狀二氧化鈰；

（3）花狀金鉑-花狀二氧化鈰-氧化石墨烯的制備

將0.1g花狀二氧化鈰和0.1mL三氨丙基三乙氧基硅烷加入5~20mL異丙醇中，室溫下攪拌24h，離心洗滌后干燥，得到三氨丙基三乙氧基硅烷修飾的花狀二氧化鈰，將0.1g三氨丙基三乙氧基硅烷修飾的花狀二氧化鈰和20mg氧化石墨烯加入到25~100mL的水中，隨后加入15mL所制備的花狀金鉑溶液，室溫下攪拌3h，離心洗滌后干燥，得到花狀金鉑-花狀二氧化鈰-氧化石墨烯。

3.如權利要求1所述的制備方法制備的一種基于花狀金鉑-花狀二氧化鈰-氧化石墨烯構建的嘔吐霉素傳感器對嘔吐霉素的檢測方法，其特征在于，步驟如下：

（1）使用電化學工作站以三電極體系進行測試，飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲電極為輔助電極，所制備的傳感器為工作電極，在10mL的pH值為6.8的磷酸鹽緩沖溶液中進行測試；

（2）選擇計時電流法對嘔吐霉素抗原進行檢測，將輸入電壓設置為-0.4V，取樣間隔設置為0.1s，運行時間設置為400s；

（3）當背景電流趨于穩定后，每隔50s向磷酸鹽緩沖溶液中注入10μL濃度為5mol/L的雙氧水溶液，然后記錄電流隨時間的變化，繪制工作曲線；

（4）將待測樣品溶液代替嘔吐霉素抗原標準溶液進行檢測。