[發(fā)明專利]吡蚜酮水懸浮劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510660204.2
• 申請(qǐng)日: 2015-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN106577686A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任天瑞;關(guān)策;張雷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類號(hào): A01N43/707
• 分類號(hào): A01N43/707;A01N25/04;A01N25/30;A01P7/04
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種含吡蚜酮的懸浮劑，其特征在于：所述懸浮劑包括：

吡蚜酮 1～25份

分散劑、潤(rùn)濕劑 2～15份

乳化劑 2~10份

穩(wěn)定劑 10～20份

增稠劑 0.1～2份

消泡劑 0.1～2份

防腐劑 0.005~2份

防凍劑 0.1～10份

PH調(diào)節(jié)劑0.1~1份

水補(bǔ)足至100份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡蚜酮懸浮劑的分散劑選自一種聚氧乙烯醚磷酸鹽類分散劑，此分散劑源于專利《烷基酚聚氧乙烯磷酸酯甲醛縮聚表面活性劑的制備》，專利號(hào)2013107032719。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分散劑，其特征在于，所述聚氧乙烯醚磷酸酯類分散劑的單體配比如下：

（a）葵基聚氧乙烯醚

十二烷基聚氧乙烯醚 1-3份

十四烷基聚氧乙烯醚 1-3份

十六烷基聚氧乙烯醚 1-3份

十八烷基聚氧乙烯醚 1-3份

壬基酚聚氧乙烯醚 1-3份

辛基酚聚氧乙烯醚 1-3份

十二烷基酚聚氧乙烯醚1-3份

三苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚1-3份

（b）環(huán)氧氯丙烷 2-20份

（c）四丁基溴化銨 0.01-0.1份

（d）氫氧化鈉 5-10份

（e）磷酸 6-20份

（f）三乙醇胺 6-20份

（g）乙醚 100-300份

（f）乙醇 100-300份

聚氧乙烯醚磷酸酯類分散劑制備工藝，具體步驟如下：

（1）將權(quán)利要求3所述物質(zhì)a量取一份，置于恒壓滴液漏斗中；

（2）取環(huán)氧氯丙烷2份于三口燒瓶?jī)?nèi)，2份氫氧化鈉固體于三口燒瓶?jī)?nèi)，滴入5ml水，0.2份四丁基溴化銨，常溫?cái)嚢?0分鐘；

（3）將恒壓滴液漏斗中的物質(zhì)滴加到三口燒瓶中，大約半小時(shí)加完；

（4）常溫反應(yīng)約三小時(shí)后，取100份二氯甲烷洗滌，過(guò)濾，收集濾液，在常溫下減壓蒸去二氯甲烷，升溫到85℃，蒸去未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，蒸完后收集到恒壓滴液漏斗中；

（5）取3份磷酸于三口燒瓶?jī)?nèi)，用100份乙醚溶解，將恒壓滴液漏斗中的物質(zhì)滴加入三口燒瓶?jī)?nèi)，45℃下反應(yīng)5小時(shí)，蒸去乙醚；

（6）將所得物質(zhì)溶解在有100份乙醇的燒杯當(dāng)中，取三份三乙醇胺滴加入燒杯內(nèi)，有固體物質(zhì)析出，經(jīng)過(guò)抽濾后，收集濾液，蒸去甲醇，即得到權(quán)利要求2所述目標(biāo)分散劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳化劑選自NP系列壬基酚聚氧乙烯醚、AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚、高分子EO-PO嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯丙烯醚中的一種或者兩種以上的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、檸檬酸、羥苯甲酸酯或?qū)αu苯甲酸丙酯中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-10所述含吡蚜酮懸浮劑的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

（1）將水于潤(rùn)濕分散劑、穩(wěn)定劑、消泡劑混合均勻，投入吡蚜酮原藥分散均勻后，通過(guò)砂磨機(jī)進(jìn)行連續(xù)化砂磨，得到吡蚜酮的懸浮液；

（2）將乳化劑溶解在防凍劑中，混合均勻后得到油相；

將乳化劑與水混合制成水相，把配置好的油相倒入水相并開啟高速均質(zhì)乳化機(jī)，形成穩(wěn)定的O/W乳液；

（3）在配置好的吡蚜酮懸浮液中加入步驟（2）得到的乳液，混合均勻,得到吡蚜酮懸浮劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求11所述的吡蚜酮的制備方法，其特征在于：所述砂磨溫度為0-30℃；所述砂磨后的吡蚜酮的粒徑為1-5um。

8.根據(jù)權(quán)利要求12所述的含吡蚜酮的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中還可以加入防凍劑0.1~10重量份，增稠劑0.005-2份重量份，防腐劑0.005-2重量份。