[發(fā)明專利]以Keggin型雜多化合物H3PW12O40為催化劑降解有機(jī)污染物十溴二苯醚的均相催化工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510657515.3
• 申請日: 2015-10-13
• 公開（公告）號: CN105288929B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉春光;劉爽;鄭婷
• 申請（專利權(quán)）人: 東北電力大學(xué)
• 主分類號: A62D3/38
• 分類號: A62D3/38;A62D101/28;A62D101/22
• 代理公司: 吉林市達(dá)利專利事務(wù)所 22102
• 代理人: 陳傳林

1.一種以Keggin型雜多化合物H₃PW₁₂O₄₀為催化劑降解有機(jī)污染物十溴二苯醚的均相催化工藝，其特征是，它包括以下步驟：

(1)Keggin型雜多化合物催化劑H₃PW₁₂O₄₀的合成

將鎢酸鈉99.95g、磷酸氫二鈉32.23g與沸水150mL混合，在磁力攪拌下滴加濃硫酸80mL得到具有淡黃色沉淀的溶液，將溶液冷卻至室溫，加入乙醚60mL萃取，萃取后的下層黃色雜多酸乙醚配合物通過空氣流吹掃得到黃色的固體物，于真空干燥箱70℃烘干，7－8h得到Keggin型雜多化合物催化劑H₃PW₁₂O₄₀；

(2)Keggin型雜多化合物催化劑H₃PW₁₂O₄₀的表征

對合成后的產(chǎn)品進(jìn)行表征：取1mg的Keggin型雜多化合物催化劑H₃PW₁₂O₄₀與10mg光譜純的KBr壓片，用傅立葉紅外分光光度計測試催化劑的紅外光譜，將合成后的催化劑配成濃度為2×10^-5mol/L的溶液置于10×10mm的石英比色皿中，在厭氧條件下，用紫外可見分光光度計測試催化劑的紫外可見吸收光譜，通過所述的紅外光譜和紫外可見吸收光譜重復(fù)三次；

(3)對有機(jī)污染物十溴二苯醚的均相催化

在合成H₃PW₁₂O₄₀的過程中，將加入濃硫酸后的溶液置于一個三口玻璃反應(yīng)瓶中，向反應(yīng)瓶中加入1mg十溴二苯醚，打開磁力攪拌器，O₂曝氣開始反應(yīng)，整個反應(yīng)過程在暗箱中完成，降解過程中，每隔10min取樣2mL，用離心機(jī)以4000rpm的轉(zhuǎn)速離心15min，將離心后的上清液通過0.22um的濾膜過濾，直接進(jìn)行下階段的分析；

(4)均相催化降解效果及降解產(chǎn)物的分析

在均相催化的過程中，為了得到十溴二苯醚的濃度和中間體產(chǎn)物，將在每間隔10min收集到的上清液經(jīng)過高效液相色譜和離子色譜分析；再通過氣相色譜-質(zhì)譜連用儀對均相催化的降解產(chǎn)物進(jìn)行定性及定量的分析，在對有機(jī)污染物十溴二苯醚的均相催化反應(yīng)進(jìn)行14小時時，十溴二苯醚被完全除去。