[發明專利]一種導熱聚氨酯材料的制備方法

在審

• 申請號: 201510655455.1
• 申請日: 2015-10-09
• 公開（公告）號: CN105237723A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 龔文祥
• 申請（專利權）人: 滁州環球聚氨酯科技有限公司
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/10;C08K3/04;C08J3/24
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 程篤慶;黃樂瑜

1.一種導熱聚氨酯材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、制備預聚體：將氧化石墨烯加入聚四氫呋喃醚二醇中，升溫，超聲分散均勻，干燥，調節溫度，加入異佛爾酮二異氰酸酯和辛酸亞錫，保溫攪拌，升溫，保溫攪拌，純化，真空脫泡，升溫得到預聚體；

S2、制備擴鏈劑：將2-溴-5-硝基-三氟甲基苯溶解于N-甲基吡咯烷酮中，加入碳酸鉀、1,4-丁二醇，升溫，保溫攪拌，純化得到中間物料；將中間物料、乙醇、去離子水、還原鐵粉混勻，滴加濃鹽酸，升溫，回流，純化得到擴鏈劑；

S3、制備耐熱導熱聚氨酯：將擴鏈劑加入預聚體中，混勻，硫化得到耐熱導熱聚氨酯材料。

2.根據權利要求1所述導熱聚氨酯材料的制備方法，其特征在于，S1中，將氧化石墨烯加入聚四氫呋喃醚二醇中，升溫至40-50℃，調節功率為300-500W，超聲5-7h，升溫至110-120℃，真空干燥2-3h，調節溫度為40-50℃，加入異佛爾酮二異氰酸酯和辛酸亞錫，保溫攪拌30-50min，升溫至80-90℃，保溫攪拌2-3h，升溫至150-170℃，減壓蒸出未反應的異佛爾酮二異氰酸酯，真空脫泡得到預聚體。

3.根據權利要求1或2所述導熱聚氨酯材料的制備方法，其特征在于，S1中，聚四氫呋喃醚二醇中-OH和異佛爾酮二異氰酸酯中-NCO的摩爾比為1：4-6。

4.根據權利要求1-3任一項所述導熱聚氨酯材料的制備方法，其特征在于，S1中，氧化石墨烯、辛酸亞錫和異佛爾酮二異氰酸酯的重量比為1-1.5：0.4-0.6：100。

5.根據權利要求1-4任一項所述導熱聚氨酯材料的制備方法，其特征在于，S2中，將2-溴-5-硝基-三氟甲基苯溶解于N-甲基吡咯烷酮中，加入碳酸鉀、1,4-丁二醇，升溫至140-150℃，保溫攪拌20-25h，過濾，取濾液減壓蒸發N-甲基吡咯烷酮得到中間物料；將中間物料、乙醇、去離子水、還原鐵粉混勻，以0.5-1ml/min的速度滴加濃鹽酸，升溫至70-90℃，回流10-15h，過濾，取濾液減壓蒸發乙醇，加入混合溶液重結晶，減壓干燥得到擴鏈劑。

6.根據權利要求1-5任一項所述導熱聚氨酯材料的制備方法，其特征在于，S2中，2-溴-5-硝基-三氟甲基苯、碳酸鉀、1,4-丁二醇的重量比為3-3.5：1：0.5-0.7。

7.根據權利要求1-6任一項所述導熱聚氨酯材料的制備方法，其特征在于，S2中，中間物料、乙醇、去離子水、還原鐵粉、濃鹽酸的重量比為20-30：25-30：15-20：13-19：1-1.5。

8.根據權利要求1-7任一項所述導熱聚氨酯材料的制備方法，其特征在于，S2中，混合溶劑為乙醇、乙醚、水組成的混合物，且乙醇、乙醚、水的體積比為50-60：5-15：25-35。

9.根據權利要求1-8任一項所述導熱聚氨酯材料的制備方法，其特征在于，S3中，將擴鏈劑熔融后加入預聚體中，升溫至80-90℃，以500-600r/min的速度攪拌2-3min，升溫至110-120℃，調節壓力為12-14MPa，一次硫化20-40min，調節溫度為100-110℃，二次硫化20-24h得到耐熱導熱聚氨酯材料。

10.根據權利要求1-9任一項所述導熱聚氨酯材料的制備方法，其特征在于，S3中，預聚體和擴鏈劑的重量比為3-5：0.5-0.9。