[發明專利]一種Mg-Ce-ZrO2催化材料的制備方法

在審

• 申請號: 201510651421.5
• 申請日: 2015-10-09
• 公開（公告）號: CN105214639A
• 公開（公告）日: 2016-01-06
• 發明（設計）人: 丁愛琴;許曉強;陽杰;張霞;姚李;董強;李少波
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及新型納米催化材料技術領域，具體是涉及一種Mg-Ce-ZrO₂催化材料的制備方法。

背景技術

材料是人類賴以生存和發展的物質基礎，在國民經濟和社會發展中有很重要的作用。隨著電子和新材料工業正在不斷發展，納米ZrO₂以及它的復合材料將得到廣泛的應用，特別是應用于催化材料技術領域，勢必會造成一定地研究熱潮。

二氧化鋯(ZrO₂)在現代工業和材料領域中是一個比較重要的功能以及結構材料，它有非常優異的物理和化學性質，硬度次于金剛石。純的ZrO₂是一種無色無味的晶體，難溶于水、鹽酸和稀硫酸，它的化學性質不活潑，熔點高、硬度大、電阻率和折射率也都比較高，并且具有低的熱膨脹系數。但是，由于它的禁帶很寬、光催化活性以及熱穩定性較低、粉末分散性較差，因此，它無法很好的適應催化材料的要求。

中國專利CN104475095A公開了一種銀摻雜的二氧化鋯光催化劑及其制備方法，通過向二氧化鋯中摻雜金屬銀元素，以改變二氧化鋯的禁帶寬度，使之在可見光區有響應，以提高二氧化鋯的活性。制備方法是首先煅燒二氧化鋯，接著滴入含銀離子的水溶液，然后通過水熱反應制備得到。但是，這種制備方法在固液分離和洗滌時比較難以處理，容易造成二次污染。所得到的產物容易團聚，不容易分離，產品粉末分散性比較差，因此在應用于工業生產時需要加入分散劑或表面活性劑。同時這種制備方法所使用的反應釜也非常容易受到腐蝕。

發明內容

為了克服現有技術中存在的上述缺陷，本發明的目的之一在于提供了一種Mg-Ce-ZrO₂催化材料的制備方法，以制備出光催化活性高、熱穩定性好、粉末分散性高的催化材料。

為實現該目的，本發明采用了以下技術方案：一種Mg-Ce-ZrO₂催化材料的制備方法，步驟如下：

①、稱取9.6675g的ZrOCl₂·8H₂O、1.0000g的C₁₉H₄₂BrN、0.5367g的MgCl₂·6H₂O和1.0674g的Ce(SO₄)₂·4H₂O放入燒杯中；

②、量取2.5mL濃氨水，加蒸餾水稀釋至100mL，取出50mL稀釋過后的氨水倒入到燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，用玻璃棒攪拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的pH值在7.5～8.5時停止滴加；

③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長時間暴露在空氣中被氧化，用磁力攪拌器攪拌兩小時；

④、將攪拌過后的溶液倒入反應釜中，再將反應釜放在烘箱里，溫度設置為80℃，進行水熱反應，24小時后取出；

⑤、待反應釜的溫度冷卻后，取出反應產物，用無水乙醇洗滌后用循環水式多用真空泵抽濾，反復洗滌抽濾3次；

⑥、將抽濾好的產物放在坩堝里，再次放入烘箱中，溫度依然設置為80℃，24小時后取出；

⑦、取出來的產物用研缽研細，得到最終產物——Mg-Ce-ZrO₂催化材料。

與現有技術相比，本發明的有益效果表現在：

通過SEM圖可以看出摻雜了Mg和Ti和Ce、Mg和Ti、Mg和Ce以及Ti和Ce的載體表面由眾多的細小顆粒組成，具有更豐富的表面結構，由此證明，摻雜的元素越多，晶粒表面積越大，摻雜金屬元素有效的避免了顆粒的團聚。同時Mg-Ce-ZrO₂催化材料還具有光催化活性高、熱穩定性好、粉末分散性高、顆粒致密性好、顆粒大小分布均勻等優點，可完美應用于催化材料領域。

附圖說明

圖1是實施例1～4制備的目標產物的掃描電子顯微鏡照片。

圖2實施例1制備的目標產物和純ZrO₂的紅外光譜圖。

圖3實施例2～4制備的目標產物的紅外光譜圖。

圖4是實施例1～4制備的目標產物和純ZrO₂的X-射線衍射圖譜。

圖5是實施例1制備的目標產物的熱重分析圖。

圖6是實施例1～4制備的目標產物的粒度分布曲線。

圖7是實施例1、4制備的目標產物以及純ZrO₂的光催化降解實驗的降解率--時間曲線。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。

實施例1