[發明專利]一種高容量鋰電池的多孔正極材料的實驗室制備方法

在審

• 申請號: 201510645534.4
• 申請日: 2015-10-08
• 公開（公告）號: CN105236379A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 吳繼華;張新華;何紹木
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58
• 代理公司: 北京京萬通知識產權代理有限公司 11440
• 代理人: 萬學堂

1.一種高容量鋰電池的多孔正極材料的實驗室制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)、將FeC₄H₆O₄粉末和MnC₄H₆O₄.4H₂O粉末進行混合，按照Fe:Mn＝0.25:0.75比例混合，計算所需材料的用量并稱量；

(2)、在步驟(1)中稱取的混合物中按1：10比例溶劑中溶解制成A溶液，用超聲波震動攪拌2小時，溶劑由區離子水和酒精按2:1比例配制；

(3)、把15mol的NH₄HCO₃粉末加入到20mol的去離子水中，制成B溶液，用超聲波震動攪拌2小時；

(4)、將A溶液倒入B溶液中，繼續用超聲波震動攪拌1小時。

(5)、把步驟(4)中混合后的溶液倒入密封罐中，并用加熱爐加熱，溫度設定為200℃至250℃，時間為8小時制成前驅粉末；

(6)、把竹炭粉末用偏心球磨進行研磨，設定300rpm，6小時，磨好后用400目過篩；

(7)、把步驟(6)的粉末進入8mol的KOH粉末，加入去離子水，用超聲波振動設定300rpm，攪拌2小時；

(8)、把步驟(7)的溶液在120℃至150℃的狀態進行加熱烘干，獲得包覆層材料C粉末；

(9)、把前驅粉末與Li(OH)₂粉末和LiCO₃粉末按Li：Mn：

Fe＝1.04:0.75:0.25進行混合形成混合粉末，混合粉末與包覆層材料C粉末按1:10的比例進行混合后再按1:1的比例加入酒精，放入四只氧化鋯球進行球磨，轉速為200r/min，時間8小時；

(10)、將步驟(9)中完成的粉末在研缽中進行研磨，研磨完成后將粉末轉移至條形坩堝匯中，在充氬氣氛中加熱到350℃至400℃，加熱速度為3℃/min，加熱時間為10小時；然后在氬氣氛中冷卻至40℃，1小時候冷卻至室溫；

(11)、將步驟(10)中處理后的粉末按1:1的比例加入酒精，然后放入四只氧化鋯球進行球磨，轉速為200r/min，時間為8小時；

(12)、將步驟(11)處理后的混合物在烘干設備中進行烘干，溫度設定為80℃，時間為8小時；

(13)、步驟(12)中烘干后的粉末在研缽中再次研磨，然后將粉末轉移到條形坩堝中，在充氬氣氛中加熱到750℃至800℃，加熱速度為3℃/min，時間設定為10小時；然后在氬氣氛中冷卻到40℃，1小時候室溫下冷卻，得到多孔LiMn_0.75Fe_0.25PO₄正極材料。

2.根據權利要求1所述的一種高容量鋰電池的多孔正極材料的實驗室制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中FeC₄H₆O₄粉末和MnC₄H₆O₄.4H₂O粉末進行混合后，進行稱量，其精確到0.0001g。

3.根據權利要求1所述的一種高容量鋰電池的多孔正極材料的實驗室制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中制成的前驅粉末中倒入酒精和去離子水進行清洗，將不溶于酒精和去離子水中的粉末取出，至少進行3次清洗，經過清洗的前驅粉末在烘干設備中進行烘干，溫度設定為80℃，時間為8小時。

4.根據權利要求1所述的一種高容量鋰電池的多孔正極材料的實驗室制備方法，其特征在于：所述步驟(9)中在進行球磨的8小時中，其以運行30min后停止30min周期模式進行。

5.根據權利要求1所述的一種高容量鋰電池的多孔正極材料的實驗室制備方法，其特征在于：所述步驟(11)中在進行球磨的8小時中，其以以運行30min后停止30min周期模式進行。