[發明專利]一種常壓一鍋法制備無顆粒高純度銀納米線的方法

在審

• 申請號: 201510645524.0
• 申請日: 2015-10-09
• 公開（公告）號: CN105081348A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發明（設計）人: 劉碧桃;李璐;向成丹;陳善勇;金容;黎軍軍
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 李靖

技術領域

本發明涉及金屬銀納米材料，特別是一種常壓下一鍋法制備無顆粒高純度的銀納米線的方法。

背景技術

銀納米線具有高表面積，導電性，導熱性和納米光學性質等優良特性，因此主要應用于透明導電薄膜，太陽能電池，精密電子，醫學領域等。目前，銀納米線較好的應用前景之一是柔性透明導電薄膜，成為科學界尋找替代ITO的理想材料。柔性透明導電薄膜的性能主要是體現在導電性、透明性和在彎折數次后導電性和透明性的變化，而這些性能的體現主要受到銀納米線的長徑比（長度和直徑）和銀顆粒的影響。為了提高銀納米線透明導電薄膜的性能，制備高長徑比且無顆粒的銀納米線尤為重要。雖然銀納米線制備的相關報道已有許多，但是生產操作簡單、適合大規模工業生產高純度無顆粒的銀納米線的工藝方法較少。

發明內容

本發明目的是提供一種操作簡單，低成本和快速在常壓下一鍋法制備無顆粒高純度的銀納米線的方法，提高制備銀納米線的穩定性，適合大規模工業生產銀納米線。

本發明的技術方案如下：

本發明提供的醇熱法在常壓下制備銀納米線的方法，包括如下步驟：

（1）將硝酸銀溶解在多元醇溶液中；

（2）然后將聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解在多元醇溶液中；

（3）最后將以上溶液（1）和（2）轉移至配有較低溫度的介質的循環冷凝管的三口燒瓶中，攪拌均勻后加熱至150℃，攪拌并保溫，液面上出現有金屬光澤時，保溫0.2~0.5h，結束實驗，獲得含銀納米線的混合溶液。三口燒瓶自然冷卻后，用酒精稀釋含銀納米線的混合溶液再離心洗滌，最后得到無顆粒高純度的銀納米線。

與現有技術相比，將所有的試劑在室溫常壓下加入，混合得到反應母液，增強了工藝的穩定性，操作簡單，設備成本低，而且提高了銀納米線的長徑比，適用于大規模生產。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備銀納米線的掃描電子顯微鏡（SEM）照片。

圖2為本發明實施例3制備銀納米線的掃描電子顯微鏡（SEM）照片。

具體實施方式

實施例1

將20ml,0.08M硝酸銀/乙二醇溶液，80ml，0.1M聚乙烯吡咯烷酮（PVP）/乙二醇溶液轉移至配有5℃酒精介質的循環冷凝管的三口燒瓶中，攪拌均勻后加熱至150℃，攪拌并保溫，液面上出現有金屬光澤時，保溫0.5h，結束實驗，獲得含銀納米線的混合溶液。

將反應后的銀納米線的混合溶液冷卻至室溫，加入酒精稀釋離心分離，然后移除上層溶液，再加入酒精稀釋沉淀，再離心洗滌，得到銀納米線，直徑30~50nm，長10~30mm。圖1為本實施制備的高純度無顆粒銀納米線的掃描電子顯微鏡（SEM）照片。

實施例2

將40ml,0.15M硝酸銀/乙二醇溶液，160ml，0.15M聚乙烯吡咯烷酮（PVP）/乙二醇溶液轉移至配有5℃酒精介質的循環冷凝管的三口燒瓶中，攪拌均勻后加熱至150℃，攪拌并保溫，液面上出現有金屬光澤時，保溫0.5h，結束實驗，獲得含銀納米線的混合溶液。

將反應后的銀納米線的混合溶液冷卻至室溫，加入酒精稀釋離心分離，然后移除上層溶液，再加入酒精稀釋沉淀，再離心洗滌，得到銀納米線，直徑30~50nm，長10~30mm。

實施例3

將20ml,0.08M硝酸銀/丙三醇溶液，80ml，0.1M聚乙烯吡咯烷酮（PVP）/丙三醇溶液轉移至配有5℃酒精介質的循環冷凝管的三口燒瓶中，攪拌均勻后加熱至150℃，攪拌并保溫，液面上出現有金屬光澤時，保溫0.5h，結束實驗，獲得含銀納米線的混合溶液。由于丙三醇在空氣中加熱到100℃以上后會生成黃色聚合物，丙三醇生成聚合物后，作為還原劑和溶劑的量就減少了，所以最后檢測結果銀納米線中存在銀顆粒，所以丙三醇作為還原劑不易于在空氣中加熱制備高純度無顆粒銀納米線。

將反應后的銀納米線的混合溶液冷卻至室溫，加入酒精稀釋離心分離，然后移除上層溶液，再加入酒精稀釋沉淀，再離心洗滌，得到銀納米線，直徑30~50nm，長10~30mm。圖2為本實施制備的銀納米線的掃描電子顯微鏡（SEM）照片。