[發明專利]一種高穩定的環烷酸萃取分離高純釔的方法有效

申請號：	201510636013.2	申請日：	2015-09-30
公開（公告）號：	CN105200249B	公開（公告）日：	2017-06-06
發明（設計）人：	胡谷華;韋世強;楊桂林;秦文忠;彭新林;黃華勇;胡振光;盧階主;蔣超超;江澤佐;羊多彥;李飛龍;況濤;許旭升;莊輝;張亮玖	申請（專利權）人：	中鋁廣西國盛稀土開發有限公司
主分類號：	C22B59/00	分類號：	C22B59/00;C22B3/32
代理公司：	廣西南寧匯博專利代理有限公司45114	代理人：	蘭如康
地址：	532200 廣西壯族***	國省代碼：	廣西;45
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種穩定環烷萃取分離高純方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于濕法冶金技術領域，具體涉及一種高穩定的環烷酸萃取分離高純釔的方法。

背景技術

環烷酸-混合醇-煤油萃取體系，可以不經過萃取分組只需一步萃取即可獲得高純釔。該工藝具有萃取劑來源廣泛、生產成本低、工藝簡單、產品純度高和收率高的優勢，現已形成了規模化的生產工藝線。

但是，環烷酸-混合醇-煤油萃取體系在生產實踐中就有一個重要的弊端：需要混合室維持發粘才能保證澄清室正常分相。混合室發粘需要從一開始運行就維持較高的相比（最低相比V水：V油=0.1），而且當流比過低運行一段時間后會引起混合室相比過低導致發粘環境破壞后再增加流比也不能在運行中創造發粘環境，必須停止運行后補充清澈的水相到合適比例再運行方可再形成發粘狀態。這就造成了正常生產中料液、洗液必須采用較低的濃度以保證有較高的相比，而低濃度時又會增加純水的消耗和廢水的產出。為了創造和維持混合室發粘狀態，澄清槽剛開始運行時需要逐級創造條件令其發粘，而槽體運行中微小的條件變化均會引起流量波動，澄清槽剛開始運行階段由于調整頻繁流量波動更大。流量波動時如有機流量過大極易造成混合室發粘狀態的破壞，故澄清槽剛開始運行階段較不穩定，運行穩定之后不能輕易調整運行參數，以免發粘狀態被破壞，特別是產品純度低致不合格時不能采取降料的方式實現快速提高產品純度。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種高穩定的環烷酸萃取分離高純釔的方法。

本發明是通過如下方式實現的：

一種高穩定的環烷酸萃取分離高純釔的方法，其特征在于，在環烷酸箱式混合澄清槽的萃取段和反萃段增加從澄清室通往混合室的水相回流管，通過調節水相管高度來控制進入混合室的水相流量，從而可控制每一級混合室的相比以達到對環烷酸萃取分離高純釔過程的可控，具體操作為：

當箱式混合澄清槽剛開始運行，澄清槽內有機相、水相的流量波動較大使混合室不處于發粘狀態時，將該級澄清室的水相回流管下調，使混合室的相比（V_w+V_回流水）: V_油=0.2~0.5:1，實現澄清室處于發粘狀態，使澄清室正常分相；

當料液中釔的濃度在1.2~1.8mol/L時，進入槽體的料液流量減少33.3%~55.6%，洗液流量減少23%~33%，使混合室不處于發粘狀態時，增大本級水相回流流量至（V_w+V_循環水）: V_油=0.2~0.5:1，維持混合室處于發粘狀態，使澄清室保持正常的分相；

當槽體的第23級Ho+Er含量>50ppm或者第7級的非稀土雜質含量>10ppm時，此時產品不合格，在正常洗液濃度下停料，澄清槽整體水相流量減少32.5%~47.5%，此時通過下調回流管高度，加大進入混合室的水流量，從而加快水相與有機中的離子交換，能大大縮短產品重新達標所用的時間。

優選的，所述發粘狀態為肉眼可見水珠的油水混合態，混合室有機相顏色為橘黃色，電導率為30000μS/cm。

本發明的有益效果是：

1. 本發明工藝簡單，采用簡單的操作步驟便能快速穩定的調節環烷酸萃取分離高純釔槽體混合室的相比，重新快速構建混合室發粘體系，保證澄清室正常分相。

2. 本發明可分離濃度范圍較大的含釔料液，針對含量不同的料液，能通過簡單快速的調節使槽體維持在穩定狀態，降低了生產難度。

3. 本發明操作簡單、穩定性好，降低了對操作工的技術要求，利于企業穩定生產。