[發明專利]一種活性碳纖維負載納米二氧化鈦的方法

在審

• 申請號: 201510635983.0
• 申請日: 2015-09-30
• 公開（公告）號: CN105268400A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發明（設計）人: 陳植民;陸洪彬;薛彬;朱強
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇通碳纖維有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;B01J20/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種活性碳纖維負載納米二氧化鈦的方法，其特征在于：采用活性碳纖維硅烷偶聯劑表面改性和溶膠－凝膠法制備納米二氧化鈦這兩種技術相結合，包括如下步驟：

步驟1：將活性碳纖維經去離子水煮沸2～8分鐘后烘干備用；

步驟2：將硅烷偶聯劑和醇水混合物混合攪拌均勻，配制表面改性劑備用；將鈦酸丁酯和溶解醇按一定比例混合攪拌均勻，配制成母液備用；將去離子水和水解穩定劑按一定比例混合攪拌均勻，配制成水解液備用；

步驟3：將步驟1中烘干的活性碳纖維浸入在步驟2所制備的表面改性劑中，待活性碳纖維全部潤濕后取出并擠干，再次浸泡，如此循環2～5次，烘干備用；

步驟4：將步驟2中的母液一邊攪拌一邊滴入水解液，同時加入水解抑制劑維持溶液的pH值為2.6~4.5，得到溶膠液，備用；

步驟5：將經步驟3處理的活性碳纖維浸入步驟4中所制備的溶膠液中，待活性碳纖維全部潤濕后取出并擠干，再次浸泡，如此循環2～5次，真空烘箱中烘干，備用；

步驟6：將經步驟5處理的活性碳纖維在氣氛爐中熱處理，冷卻后即得到負載納米二氧化鈦的活性碳纖維成品；

所述的活性碳纖維為黏膠基活性碳纖維、酚醛基活性碳纖維、PAN基活性碳纖維、瀝青基活性碳纖維的任意一種；

所述的硅烷偶聯劑為：γ-縮水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-疏丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-疏丙基三甲氧基硅烷中的任意一種；

所述的醇水混合物中醇為：甲醇或乙醇中的任意一種，更具體的其中醇占醇水混合物重量的80~95%；

所述的溶解醇為：無水甲醇或無水乙醇中的任意一種；

所述的水解抑制劑為：鹽酸、乙酸、硝酸、檸檬酸中的任意一種；

所述的水解穩定劑為：乙酰丙酮、硝酸銀中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的一種活性碳纖維負載納米二氧化鈦的方法，其特征在于：所述的硅烷偶聯劑和醇水混合液的質量比例為(1~5):100，鈦酸丁酯和溶解醇的質量比為1:(5~15)，去離子水和水解穩定劑的摩爾比為10:(0.5~2.5)。

3.根據權利要求1所述的一種活性碳纖維負載納米二氧化鈦的方法，其特征在于：所述的滴入水解抑制液的速度為（6~60）毫升每分鐘。

4.根據權利要求1所述的一種活性碳纖維負載納米二氧化鈦的方法，其特征在于：母液中的鈦酸丁酯與和水解液中的水解穩定劑摩爾比為(2~10):1。

5.根據權利要求1所述的一種活性碳纖維負載納米二氧化鈦的方法，其特征在于：所述的烘干溫度為120~200攝氏度。

6.根據權利要求1所述的一種活性碳纖維負載納米二氧化鈦的方法，其特征在于：所述的氣氛爐為惰性氣氛，更具體的為氮氣、氬氣或氦氣氣氛。

7.根據權利要求1所述的一種活性碳纖維負載納米二氧化鈦的方法，其特征在于：所述的氣氛爐中熱處理溫度為450~650攝氏度，時間為：0.5~3小時。