[發明專利]一種納米復合多重響應水凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201510635518.7
• 申請日: 2015-09-30
• 公開（公告）號: CN105131210A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發明（設計）人: 陳權;徐銳;姚大虎;付永豐
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/56;C08F220/06;C08F220/54;C08F226/06
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 羅民健

1.一種納米復合多重響應水凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）氧化石墨烯表面接枝RAFT試劑的制備

將氧化石墨烯溶入有機溶劑中，充分攪拌后超聲使石墨烯片層充分分離，之后加入干燥的RAFT試劑，室溫下攪拌10～20min，再加入脫水劑和催化劑，室溫下攪拌15～24h，反應完成后，旋蒸除去溶劑，用二氯甲烷洗去過量的RAFT試劑，余下部分為氧化石墨烯接枝物，真空條件下干燥備用；

（2）氧化石墨烯表面接枝均聚物的細乳液聚合反應

取步驟（1）所得氧化石墨烯接枝物加入到水中，充分超聲分散，然后向其中依次加入引發劑、單體和正十六烷，充分超聲分散，再加入乳化劑，攪拌1～1.5h，充分超聲分散，通氮氣10～15min，升溫至70～85℃開始反應，繼續通氮氣，經10～20h結束反應，冷卻到室溫，即可獲得納米復合凝膠。

2.如權利要求1所述的納米復合多重響應水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或四氫呋喃。

3.如權利要求1所述的納米復合多重響應水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的脫水劑為N,N′-二環己基碳二酰亞胺、N,N'-二異丙基碳二酰亞胺或1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽。

4.如權利要求1所述的納米復合多重響應水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的催化劑為4-二甲氨基吡啶或1-羥基苯并三氮唑。

5.如權利要求1所述的納米復合多重響應水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽或4,4’-偶氮二(4-氰基戊酸)。

6.如權利要求1所述的納米復合多重響應水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的單體為丙烯酰胺、丙烯酸、4-乙烯基吡啶、N-異丙基丙烯酰胺中的一種或其任意組合。

7.如權利要求1所述的納米復合多重響應水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中各組分的用量如下，氧化石墨烯的質量：占體系總質量的0.2～10%，RAFT試劑的質量：占體系總質量的0.5～20%，脫水劑的質量：占體系總質量的0.5～20%，催化劑的質量：占體系總質量的0.1～5%。

8.如權利要求1所述的納米復合多重響應水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中各組分的用量如下，氧化石墨烯接枝物10～20mg，水10～50mL，引發劑0.1～0.2mg，單體3～6g，正十六烷0.1～0.2g，乳化劑0.05～0.1g。

9.如權利要求1所述的納米復合多重響應水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉。