[發明專利]一種輝光光譜儀測定鍍鋅板鍍層深度和鍍層質量的方法

在審

• 申請號: 201510634168.2
• 申請日: 2015-09-29
• 公開（公告）號: CN105181676A
• 公開（公告）日: 2015-12-23
• 發明（設計）人: 常歡;劉建華;戴文杰;劉鋼耀;王宴秋
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N21/67
• 分類號: G01N21/67;G01B11/06
• 代理公司: 北京愛普納杰專利代理事務所(特殊普通合伙) 11419
• 代理人: 何自剛

技術領域

本發明涉及表面分析技術領域，具體涉及一種采用輝光光譜儀測定鍍鋅板鍍層深度和鍍層質量的方法。

背景技術

近年來，科學家發現在許多情況下，材料表層組成及結構對材料的性質有特殊的作用，因此表層分析和逐層分析的重要性日益為分析家所關注。通常用于表面分析的手段有俄歇電子能譜(AES)、X射線光電子能譜(XPS)、二次離子質譜(SIMS)和輝光放電發射光譜(GD—OES)等。由于設備價格、分析準確度和精密度等不同，在日常分析中的應用也不一定相同。輝光放電發射光譜分析技術，近幾年來正在被廣泛應用于新材料的研究開發和產品的質量控制中。

輝光放電發射光譜法(GlowDischarge—OpticalEmissionSpectrometry，GD—OES)是一種依據惰性氣體在低氣壓下放電的原理而發展起來的光譜分析技術。輝光放電發射光譜儀主要由輝光放電光源、分光系統、檢測系統和計算機控制系統4部分組成。

目前測量鍍鋅層厚度的方法主要有磁性法，橫截面顯微鏡法，探針法，溶解庫侖法，化學法重量差減計算等。磁性法需要經常使用已知厚度標樣進行校準，由于容易受磁場干擾產生變化，所測數據準確度也會產生一定影響。采用橫截面顯微鏡法需要對試樣進行復雜的處理過程，制樣要求嚴格，方法不容易掌握。探針法需要先對試樣進行部分溶脫，干燥處理后取多個點進行測試，要求顯微鏡具有較高的精度。化學法重量差減計算需要準確測量試樣面積，操作較為復雜。

發明內容

本發明為了解決現有化學方法測定鍍鋅板鍍層質量和深度操作復雜，計算繁瑣，使用較多化學藥品，流程長的問題。本發明提供一種更加快速、準確、高效的測定鍍鋅板鍍層深度和鍍層質量的方法。

為達上述目的，本發明一種輝光光譜儀測定鍍鋅板鍍層深度和鍍層質量的方法，包括以下步驟：

調試儀器，進行中心定位及曲線校準使儀器到達最佳狀態，樣品裁切成大小合適的樣塊，所取樣塊表面應平整無缺陷，經過擦拭除去表面污垢，將樣品裝置在光譜儀樣品室，測定譜線強度，得到各元素強度隨時間的變化曲線，對曲線進行分析計算得到鍍鋅板鍍層深度及鍍層質量。

其中所述樣品用裁板機裁切為邊長為2.5cm的方形樣塊，用酒精將試樣表面的油污、粉塵、水跡清洗干凈，然后充分烘干。

其中所述輝光光譜儀工作溫度為10℃，調試儀器，進行中心定位和曲線校準，儀器各參數如下表所示：

樣品激發時間設定為2.5min。

本發明與現有技術不同之處在于本發明取得了如下技術效果：

1)快速、高效：相比于化學方法測定大大縮短了操作流程，節約了藥品，減少了人力支出，提高了生產效率。檢測結果快速、準確、可靠，做一個樣品只需幾分鐘，直接檢測固體樣品，省去復雜的溶樣步驟，全譜覆蓋，同時測定多種元素；

2)準確，檢出限低：儀器檢測濃度范圍廣，檢出限低。對樣品表面進行逐層檢測，從幾納米到二百微米，有極高的深度分辨率；

3)節能環保：直接檢測固體樣品，不需要對樣品進行稀釋、溶解等處理，減少了化學試劑的使用。

具體實施方式

以下結合實施例，對本發明上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。

1.方法提要：

調試儀器，進行中心定位及曲線校準使儀器到達最佳狀態，樣品需裁切成大小合適的樣塊，所取樣塊表面應平整無缺陷，經過簡單擦拭除去表面污垢，將樣品裝置在光譜儀樣品室，測定譜線強度，得到各元素強度隨時間的變化曲線，對曲線進行分析計算得到鍍鋅板鍍層深度及鍍層質量。

2.主要儀器設備：

2.1裁板機，可裁區不同尺寸的鋼板樣塊

2.2GDProfiler2輝光光譜儀

3.電極規格

R＝4mm

4.分析步驟

將樣品用裁板機裁切為邊長為2.5cm左右的方形樣塊，用酒精將試樣表面的油污、粉塵、水跡等清洗干凈，然后充分烘干。

保證光室氮氣環境，并以循環水冷系統確保儀器工作溫度在10℃左右，調試儀器，進行中心定位和曲線校準，儀器各參數如下表所示：

裝置樣品，并對樣品進行激發測試。樣品激發時間設定為2.5min。測定譜線強度，得到各元素信號強度隨時間的變化曲線并積分計算出鍍鋅層質量和鍍層深度。

5.分析結果