[發明專利]一種形貌可控的大尺寸絲光沸石的雙硅源無胺高效合成方法有效
| 申請號: | 201510633504.1 | 申請日: | 2015-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN105174284B | 公開(公告)日: | 2017-03-22 |
| 發明(設計)人: | 茹淼焱;王蕊;童偉益;宋艷朵;張琪 | 申請(專利權)人: | 山東大學;山東納微新材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C01B39/26 | 分類號: | C01B39/26 |
| 代理公司: | 濟南圣達知識產權代理有限公司37221 | 代理人: | 張勇 |
| 地址: | 250061 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 形貌 可控 尺寸 絲光 雙硅源無胺 高效 合成 方法 | ||
1.一種形貌可控的大尺寸絲光沸石的雙硅源無胺高效合成方法,包括如下步驟:
(1)水玻璃前處理:先將鋁酸鈉、氫氧化鈉加入到去離子水中,攪拌至澄清,再將水玻璃加入其中攪拌得到懸濁液;
(2)制備初始凝膠:將鋁酸鈉、氫氧化鈉加入到去離子水中,攪拌至澄清,加入步驟(1)制得的懸濁液,攪拌后加入正硅酸乙酯,攪拌得到絲光沸石的初始凝膠;
(3)將初始凝膠轉移到聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中,進行水熱晶化;
(4)水熱晶化結束后,所得固體產物經過濾分離、去離子水洗滌、干燥,得到產品。
2.根據權利要求1所述方法,其特征在于,步驟(1)中,水玻璃前處理中,物料摩爾比為:83SiO2:(0.5-1.5)Al2O3:(25-35)Na2O:(1400-1800)H2O,優選的,物料摩爾比為:83SiO2:1Al2O3:33Na2O:1630H2O。
3.根據權利要求1所述方法,其特征在于,步驟(1)中懸濁液進行老化處理。
4.根據權利要求3所述方法,其特征在于,老化時間為9-24h。
5.根據權利要求1所述方法,其特征在于,步驟(2)中,絲光沸石的初始凝膠的物料摩爾比為:35SiO2:(0.5-2)Al2O3:(5-15)Na2O:(500-800)H2O。
6.根據權利要求1或5所述方法,其特征在于,步驟(2)中,初始凝膠在室溫下進行老化。
7.根據權利要求6所述方法,其特征在于,老化時間為18-30h。
8.根據權利要求1或5所述方法,其特征在于,步驟(3)中,絲光沸石的晶化溫度為140-200℃,晶化時間為12-48h。
9.根據權利要求1或5所述方法,其特征在于,步驟(4)中,去離子水洗滌至pH<9,120℃下干燥12h。
10.由權利要求1-9任一項所述方法制備得到的絲光沸石。
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