[發明專利]低粘度107硅橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 201510633199.6
• 申請日: 2015-09-29
• 公開（公告）號: CN105131292B
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 劉海龍;張海磊;周磊;伊港;朱永和
• 申請（專利權）人: 山東東岳有機硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明屬于聚硅氧烷合成技術領域，具體涉及一種低粘度107硅橡膠的制備方法。

背景技術

粘度300～1500mPa.s羥基封端的聚二甲基硅氧烷經常被稱作低粘度107硅橡膠，是配制低粘度縮合型室溫硫化硅橡膠的基礎膠料，在制備電子用硅橡膠領域應用較多，主流的合成方法是以環硅氧烷為原料，進行開環聚合反應，加水降解而成。

線性體制備107硅橡膠的技術主要以氫氧化鉀或四甲基氫氧化銨作為催化劑，催化端羥基縮聚，在《線性聚硅氧烷縮聚反應的探討》(有機硅材料,2005,19(2):20～22)中以氫氧化鉀作為催化劑合成了4500～88000mPa.s的107硅橡膠。以氫氧化鉀等堿性較強的堿類物質作催化劑，反應中會產生環體，降低產率，由于堿性較強，催化所聚反應較快，還會產生粘度增長過快難以精準107粘度問題，特別是制備低粘度107硅橡膠，而且必須中和掉催化劑。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種低粘度107硅橡膠的制備方法，反應速度較為緩和，粘度易于精準控制，產率大大提高。

本發明所述的低粘度107硅橡膠的制備方法，將二甲基二氯硅烷水解，環體和線性體分離，分離出的線性體加碳酸鹽反應，反應完畢后，過濾拔出低分子物質，得到產物。

其中：

本發明所述的低粘度107硅橡膠為粘度300～1500mPa.s羥基封端的聚二甲基硅氧烷。

當產物粘度達到300～1500mPa.s時，反應完畢。

線性體為粘度為50～120mPa.s羥基封端的聚硅氧烷。

將二甲基二氯硅烷水解，得到水解物，蒸餾出環硅氧烷，得到線性體，這類原料由于未經過裂解重排，比DMC少了一個生產工序，節約了生產成本，線性體粘度一般在50～120mPa.s，成本低，優選粘度為78mPa.s。

碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀。

碳酸鹽用量為線性體質量的1％～10％，進一步優選為2％～3％。

反應為升溫至170～210℃，負壓值保持在-0.04～-0.06MPa反應。

本發明所述的低粘度107硅橡膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將二甲基二氯硅烷經水解，水洗，分出環硅氧烷后所剩余的線性體為作為生產原料， 將線性體加入反應釜中，加入碳酸鹽，攪拌；

(2)將反應釜升溫至170～210℃，攪拌反應，反應釜內保持負壓，不斷脫出水分；

(3)通過在線粘度檢測設備檢測粘度，當粘度達到300～1500mPa.s后，使反應釜內恢復常壓，過濾，除去碳酸鹽；

(4)過濾完畢后，在150～170℃下，抽真空拔除低分子物質，得到產物107硅橡膠。

反應過程中粘度不斷增大，通過在線粘度檢測設備檢測粘度。低分子物質主要為水。

綜上所述，本發明具有以下優點：

(1)本發明制備的低粘度107硅橡膠，粘度300～1500mPa.s，反應速度較為緩和，粘度易于精準控制；

(2)本發明反應不產生環硅氧烷低分子，產率大大提高，產率在96％以上；

(3)本發明催化劑過濾即可除去，且可以重復使用。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

將二甲基二氯硅烷水解，得到水解物，蒸餾出環硅氧烷，得到線性體，線性體粘度為78mPa.s；把2000Kg線性體和60Kg碳酸鈉加入反應釜，升溫至200℃，攪拌反應，反應釜內保持負壓-0.04MPa，不斷脫出水分。反應過程粘度不斷增大，在線檢測粘度，粘度達到預定粘度800mPa.s后，使反應釜內恢復常壓，過濾，在150℃下，抽真空拔除低分子物質(主要為水)，得到產物107硅橡膠，經檢測產率為96.3％，粘度773mPa.s。

實施例2

將二甲基二氯硅烷水解，得到水解物，蒸餾出環硅氧烷，得到線性體，線性體粘度為50mPa.s；把2000Kg線性體和實施例1中過濾的全部碳酸鈉加入反應釜，升溫至210℃，攪拌反應，反應釜內保持負壓-0.05MPa，不斷脫出水分。反應過程粘度不斷增大，在線檢測粘度，粘度達到預定粘度300mPa.s后，使反應釜內恢復常壓，過濾，在160℃下，抽真空拔除低分子(主要為水)物質，得到產物107硅橡膠，經檢測產率為97.6％，粘度313mPa.s。

實施例3

將二甲基二氯硅烷水解，得到水解物，蒸餾出環硅氧烷，得到線性體，線性體粘度為120mPa.s；把2000Kg線性體和40Kg碳酸鉀加入反應釜，升溫至170℃，攪拌反應，反應釜內保持負壓-0.06MPa，不斷脫出水分。反應過程粘度不斷增大，在線檢測粘度，粘度達到預定粘度1500mPa.s后，使反應釜內恢復常壓，過濾，在150℃下，抽真空拔除低分子(主要 為水)物質，得到產物107硅橡膠，經檢測產率為97.9％，粘度1462mPa.s。