[發明專利]一種基于近紅外光譜技術快速測定制漿材抽出物含量的方法

在審

• 申請號: 201510632317.1
• 申請日: 2015-09-29
• 公開（公告）號: CN105352909A
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發明（設計）人: 房桂干;吳珽;梁龍;崔宏輝;鄧擁軍
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N21/359
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

技術領域：

本發明是一種制漿材抽出物含量的測定方法，尤其是一種基于近紅外光譜的快速測定制漿材抽出物含量的方法。

背景技術：

制漿材抽出物含量對制漿造紙過程中的相關工藝及參數存在著較大影響：如冷熱水抽出物與紙漿得率和成漿質量存在一定關系；苯醇抽出物會阻礙藥液的浸透且易使紙漿著色；1％NaOH抽出物與原料變質和腐朽程度相關，根據其含量可預見原料在堿法制漿中的紙漿得率情況。而制漿材因樹種和生長情況的不同，抽出物含量存在著顯著差異，因此在實際生產過程中，有必要實現制漿材抽出物含量的實時快速測定，以便及時調整制漿工藝參數。但傳統抽出物含量分析過程用藥多，耗時長，無法滿足實時測定和在線分析的需求。

近紅外光譜(Near-infraredSpectroscopy,NIR)是分子振動的倍頻與合頻光譜，能夠反映含氫基團X-H(X＝O,C,N,S)的吸收信息。而制漿材原料化學成分中含有大量的含氫基團，因此近紅外光譜可用于制漿材化學成分的分析；此外近紅外光在樣品內部會發生反射、折射、衍射、吸收并與樣品內部分子相互作用，從而負載著樣品的成分與結構信息，可用于分析制漿材的物理性質。近紅外光譜技術作為一種光譜測量分析手段，具有快速無損的優勢，近年來在制漿材原料分類、材性測定、纖維形態分析等方面取得了較多成果。

發明內容：

本發明為解決制漿造紙工業中測定制漿材抽出物含量用藥多、耗時長的問題，提供了一種基于近紅外光譜技術快速測定制漿材抽出物含量的方法，能夠快速無損地測定制漿材抽出物含量。

本發明采用了如下技術方案：一種基于近紅外光譜技術快速測定制漿材抽出物含量的方法，步驟是：

第一步，將適齡制漿材去皮，切削成規格相近的制漿材木片樣品；

第二步，經充分平衡水分后，利用近紅外光譜儀采集各制漿材木片樣品的原始近紅外光譜數據，掃描范圍為1600～2400nm，分辨率為8cm^-1；

第三步，對原始近紅外光譜數據進行預處理；

第四步，從各制漿材木片樣品中取樣粉碎得到木粉；

第五步，用化學法測定木粉抽出物含量，并將所有制漿材木片樣品按含量梯度法分為訓練集和驗證集；

第六步，采用LASSO算法將訓練集中樣品抽出物含量實測值與其近紅外光譜數據對應建立預測模型；

第七步，用建立的預測模型對驗證集木片樣品的近紅外光譜數據進行預測確定其抽出物含量預測值，評價模型預測能力。

第一步中所述制漿材木片樣品包括桉木、楊木、相思。

第一步中所述制漿材木片樣品規格約20mm×10mm×2mm。

第二步中所述近紅外光譜數據為利用近紅外光譜儀采用漫反射方式獲得的吸光度值。

第二步中所述近紅外光譜儀采集是在制漿材木片樣品采集光譜后倒出，重新混合采樣，每種制漿材木片樣品以此方法采集3次光譜，取平均光譜數據作為樣品的原始近紅外光譜數據。

第三步中預處理的方法為多元散射校正。

第四步中所述木粉粒徑在0.25mm～0.38mm之間。

第五步中所述抽出物為冷水抽出物、熱水抽出物、苯醇抽出物和1％wt的NaOH抽出物。

第六步中所述預測模型為制漿材包括桉木、楊木、相思建立的數學預測模型，其過程主要為：用化學計量學軟件加載訓練集光譜數據，通過LASSO算法和交互驗證，確定最優調整參數μ，根據μ值確定抽出物含量預測模型。

第七步中所述模型預測能力用決定系數R²_val、預測均方根誤差RMSEP、相對分析誤差RPD、絕對偏差AD綜合評價。

有益效果

本發明優點在于按步驟備料和采集近紅外光譜數據，通過建好的預測模型可以快速、無損地測定制漿材木片中的抽出物含量，這與制漿造紙工業生產線上對制漿材原料木片抽出物含量快速測定的實際要求相吻合。為制漿造紙工業中實現實時測定與在線分析以便及時調整制漿工藝參數提供了可能。

附圖說明：

圖1為采用本方法建立的冷水抽出物預測模型的預測情況。

圖2為采用本方法建立的熱水抽出物預測模型的預測情況。

圖3為采用本方法建立的苯醇抽出物預測模型的預測情況。

圖4為采用本方法建立的1％wtNaOH抽出物預測模型的預測情況。

具體實施方式：