[發(fā)明專利]NiB非晶態(tài)合金催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510631521.1
• 申請日: 2015-09-29
• 公開（公告）號: CN105148922B
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白國義;牛立博;馮文慧
• 申請（專利權(quán)）人: 河北大學(xué)
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;C07C5/02;C07C57/30;C07C51/36
• 代理公司: 石家莊國域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司13112
• 代理人: 蘇艷肅

1.一種NiB非晶態(tài)合金催化劑，其特征是，按如下步驟制備：

a制備凝膠因子；

b制備凝膠因子水溶液；

c制備NiB非晶態(tài)合金催化劑：

分別制備溶有硼氫化物的堿性凝膠因子水溶液和NiCl₂·6H₂O凝膠因子水溶液；在冰水浴條件下，將溶有硼氫化物的堿性凝膠因子水溶液在攪拌或攪拌超聲下緩慢滴加到NiCl₂·6H₂O凝膠因子水溶液中；滴加完后靜置至無氣泡產(chǎn)生；產(chǎn)生的黑色沉淀經(jīng)抽濾后用去離子水洗滌，再用無水乙醇洗滌得NiB非晶態(tài)合金催化劑；

所述凝膠因子為凝膠因子1或凝膠因子2；

。

2.權(quán)利要求1所述的NiB非晶態(tài)合金催化劑的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

a制備凝膠因子；

b制備凝膠因子水溶液；

c制備NiB非晶態(tài)合金催化劑：

分別制備溶有硼氫化物的堿性凝膠因子水溶液和NiCl₂·6H₂O凝膠因子水溶液；在冰水浴條件下，將溶有硼氫化物的堿性凝膠因子水溶液在攪拌或攪拌超聲下緩慢滴加到 NiCl₂·6H₂O凝膠因子水溶液中；滴加完后靜置至無氣泡產(chǎn)生；產(chǎn)生的黑色沉淀經(jīng)抽濾后用去離子水洗滌，再用無水乙醇洗滌得NiB非晶態(tài)合金催化劑；

所述凝膠因子為凝膠因子1或凝膠因子2；

。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的NiB非晶態(tài)合金催化劑的制備方法，其特征是，所述b步中凝膠因子水溶液按以下步驟制備：

量取去離子水及凝膠因子加入到三口燒瓶中，在溫度373K下加熱回流，得到凝膠因子水溶液，冷卻到室溫待用。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的NiB非晶態(tài)合金催化劑的制備方法，其特征是，所述c步中溶有硼氫化物的堿性凝膠因子水溶液和NiCl₂·6H₂O凝膠因子水溶液制備步驟分別為：

溶有硼氫化物的堿性凝膠因子水溶液的制備過程：

量取所述步驟b中制備的凝膠因子水溶液并將稱取的硼氫化物和NaOH加入其中，溶解得到KBH₄的堿性的凝膠因子水溶液；

NiCl₂·6H₂O凝膠因子水溶液的制備過程：

稱取NiCl₂·6H₂O加入到量取的所述步驟b中制備的凝膠因子水溶液，溶解得到NiCl₂·6H₂O凝膠因子水溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的NiB非晶態(tài)合金催化劑的制備方法，其特征是，所述c步中的硼氫化物與NiCl₂的物質(zhì)的量的比為4-5:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的NiB非晶態(tài)合金催化劑的制備方法，其特征是，c步驟中所述硼氫化物為硼氫化鉀和硼氫化鈉中的一種或兩種的任意比例的混合。

7.權(quán)利要求1所述的NiB非晶態(tài)合金催化劑在不飽和化合物選擇性加氫反應(yīng)中的使用方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：

在帶有攪拌裝置和電加熱系統(tǒng)的高壓反應(yīng)釜中，將肉桂酸、H₂O、NiB催化劑依次加入到反應(yīng)釜中，用氫氣置換釜內(nèi)空氣，然后加氫壓至3.5MPa，攪拌下于溫度403K下反應(yīng)50-70分鐘，反應(yīng)結(jié)束。