[發明專利]利用檸檬酸誘導合成具有六棱柱形貌的MoO3粉體的方法

在審

• 申請號: 201510629422.X
• 申請日: 2015-09-28
• 公開（公告）號: CN105129853A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發明（設計）人: 宋敬敬;嚴回;李宗群
• 申請（專利權）人: 蚌埠學院
• 主分類號: C01G39/02
• 分類號: C01G39/02
• 代理公司: 天津濱?？凭曋R產權代理有限公司 12211
• 代理人: 李莎

技術領域

本發明創造屬于無機非金屬納米材料制備技術領域，具體涉及一種以檸檬酸作為有機誘導劑，制備具有六棱柱形貌的MoO₃粉體的方法，該MoO₃粉體具有弱激發光致變色性。

背景技術

三氧化鉬(MoO₃)作為一種寬禁帶n型半導體材料，由于具有優異的氣致變色、光致變色及電致變色特性而受到廣泛關注。正交相(α-MoO₃)、單斜相(β-MoO₃)和六方相(h-MoO₃)是三氧化鉬常見的三種物相結構，正交相屬熱力學穩定相，單斜相和六方相屬熱力學介穩相。穩定態的三氧化鉬(α-MoO₃)屬正交晶系，具有獨特的層狀結構，使得其在鋰離子電池陰極材料、催化劑、電化學顯色材料等方面具有潛在而廣泛的應用；單斜相(β-MoO₃)和六方相(h-MoO₃)特別是六方相三氧化鉬在其晶體結構中的Mo位置上存在許多空位，允許許多單價正離子如Li⁺、Na⁺、K⁺、NH₄⁺、H⁺等可以占據孔道中的位置，適合小離子的進入和脫出，所以在信息顯示與儲存，傳感器、電池電極及光致變色材料等領域具有巨大的應用價值。由于MoO₃光致變色對激發光源要求比較苛刻(350W高壓汞燈)，所以現今對MoO₃的研究主要集中在氣致變色、電致變色方面，目前對其光致變色的研究主要集中在薄膜和溶膠上，而對具有弱激發性MoO₃粉體的研究還較少。MoO₃材料的性能主要取決于其納米結構單元尺度、形貌及其組裝的微觀結構。因此，采用操作簡單，反應條件溫和的方法制備特殊形貌的具有優良光致變色特性的MoO₃粉體還有待進行更廣泛的探索，為實現大規模生產及應用提供有效的技術支持。

有機物誘導方法是在無機材料的合成過程中，以有機物為基質，無機物通過化學鍵作用，吸附于有機物基質上，由有機物控制其晶體形核的位點、晶體學取向、生長中的晶體的形狀以及最終生成的物相，使誘導合成的無機材料具有新穎結構、形貌得到最優化或使其具有特定的性能。因此，有機物誘導的方法為合成出具有新穎結構及優良光致變色性能的MoO₃粉體提供了可能。

發明內容

本發明創造為解決現有技術中的問題，提供了一種利用檸檬酸誘導合成具有六棱柱形貌的MoO₃粉體的方法，能夠獲得結構均一的六棱柱形貌MoO₃粉體，具有良好的光致變色性能。

本發明創造提供的利用檸檬酸誘導合成具有六棱柱形貌的MoO₃粉體的方法，包括下述步驟：將可水解的鉬酸鹽配置成溶液，調節pH值后，與由檸檬酸和/或可水解檸檬酸鹽配置成的溶液混合，經水熱反應得到產物，其中，所述檸檬酸和/或可水解檸檬酸鹽中檸檬酸根與所述鉬酸鹽中鉬酸根的摩爾比為(0.05-5)：10，優選為(0.1-1.5)：10，更優選為(0.3-0.8)：10，最優選為(0.3-0.6)：10。

其中，所述由檸檬酸和/或可水解檸檬酸鹽配置成的溶液優選為由檸檬酸配置成的溶液。

其中，所述鉬酸鹽為易水解的鉬酸鹽，且其陽離子的強酸鹽也易水解。優選的，所述鉬酸鹽為鉬酸銨、鉬酸鈉、鉬酸鉀中的一種或多種。

其中，所述檸檬酸鹽為易水解的檸檬酸鹽，且其陽離子的強酸鹽也易水解。優選的，所述檸檬酸鹽為檸檬酸鈉、檸檬酸鉀中的一種或多種。

其中，所述pH值的調節使用非氧化性濃酸，優選為濃鹽酸、濃硫酸中的一種或多種。

其中，所述pH值調節后鉬酸鹽配置成溶液的pH值在0.5-2.5之間，優選為0.5-2，更優選為0.5-1.5。

其中，所述鉬酸鹽配置成的溶液中，所述鉬酸鹽中鉬酸根的濃度為0.05-2mol/L。所述檸檬酸和/或可水解檸檬酸鹽配置成的溶液中，所述檸檬酸和/或可水解檸檬酸鹽中檸檬酸根的濃度為0.1-2.5mol/L。適宜的濃度范圍有利于對反應粒子形貌和尺寸的控制。

其中，所述pH值的調節過程在攪拌條件下進行，優選的攪拌速率為400-1000r/min。

其中，所述水熱反應過程進行前，還包括對混合溶液進行攪拌均化的過程，優選的攪拌均化時間為2-6h。