[發明專利]一種雙電位階躍法電沉積后硫化退火制備銅銦鎵硫太陽能電池薄膜材料的方法

有效

• 申請號: 201510627245.1
• 申請日: 2015-09-28
• 公開（公告）號: CN105226117B
• 公開（公告）日: 2016-11-30
• 發明（設計）人: 楊穗;曹洲;鐘建新;易捷
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: H01L31/032
• 分類號: H01L31/032
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種雙電位階躍法電沉積后硫化退火制備銅銦鎵硫薄膜太陽能電池材料的方法，包括如下步驟：

(1)將氯化膽堿和尿素按摩爾比1:2混合，真空中放置形成無色透明的離子溶液；

(2)將銅的金屬鹽溶解在步驟(1)所得離子液體中，攪拌使其充分溶解；再加入鎵的金屬鹽，攪拌使其充分溶解，得到離子液體電沉積溶液；

(3)以ITO導電玻璃為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲為對電極，采用雙電位階躍法對步驟(2)所得離子液體電沉積溶液進行電沉積，得到CuGa合金的預制層；

(4)將CuGa合金的預制層置于含有硫粉的真空或惰性保護氣體中硫化退火，最后得到銅銦鎵硫薄膜太陽能電池材料。

2.根據權利要求1所述的雙電位階躍法電沉積后硫化退火制備銅銦鎵硫太陽能電池薄膜材料的方法，其特征在于：所述步驟(1)的真空溫度為80℃，放置時間為8～14小時。

3.根據權利要求1或2所述的雙電位階躍法電沉積后硫化退火制備銅銦鎵硫太陽能電池薄膜材料的方法，其特征在于：所述的銅鹽為CuCl₂、CuSO₄或Cu(NO₃)₂中的任意一種。

4.根據權利要求1或2所述的雙電位階躍法電沉積后硫化退火制備銅銦鎵硫太陽能電池薄膜材料的方法，其特征在于：所述銅離子濃度為0.025～0.04mol/L。

5.根據權利要求4所述的雙電位階躍法電沉積后硫化退火制備銅銦鎵硫太陽能電池薄膜材料的方法，其特征在于：所述的鎵鹽為GaCl₃、Ga₂(SO₄)₃或Ga(NO₃)₃中的任意一種。

6.根據權利要求5所述的雙電位階躍法電沉積后硫化退火制備銅銦鎵硫太陽能電池薄膜材料的方法，其特征在于：所述鎵離子濃度為0.045～0.075mol/L。

7.根據權利要求6所述的雙電位階躍法電沉積后硫化退火制備銅銦鎵硫太陽能電池薄膜材料的方法，其特征在于：所述步驟(3)的ITO玻璃在使用前先用丙酮、乙醇、異丙醇、氨水中的任意兩種超聲清洗10～30分鐘，再用去離子水超聲波清洗10～30分鐘。

8.根據權利要求7所述的雙電位階躍法電沉積后硫化退火制備銅銦鎵硫太陽能電池薄膜材料的方法，其特征在于：所述步驟(4)的雙電位階躍法，高電位電勢范圍為-0.7V～-0.9V，高電位的脈沖寬度范圍為5s～30s，低電位電勢范圍為-1.05V～-1.25V，低電位的脈沖寬度范圍為10s～60s，循環次數為20～240次。

9.根據權利要求8所述的一種雙電位階躍法電沉積后硫化退火制備銅銦鎵硫太陽能電池薄膜材料的方法，其特征在于，所述步驟(4)的雙電位階躍法，電沉積溶液溫度為40～70℃，攪拌速度為200～350rpm。

10.根據權利要求9所述的一種雙電位階躍法電沉積后硫化退火制備銅銦鎵硫太陽能電池薄膜材料的方法，其特征在于，所述步驟(4)硫化退火過程中，需先將制備的銅鎵前驅體薄膜和硫粉放入封閉的容器中，抽真空后通入惰性保護氣體，再將退火爐升溫至400～550℃并恒溫1小時后快速將裝有樣品的容器推入退火爐中硫化退火60～120分鐘，退火完成后將容器取出在空氣中冷卻至室溫。