[發明專利]一種快速合成二維層狀納米材料的方法

有效

• 申請號: 201510626627.2
• 申請日: 2015-09-28
• 公開（公告）號: CN105399060B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 馮雙龍;陸文強;劉雙翼;石彪
• 申請（專利權）人: 中國科學院重慶綠色智能技術研究院
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C01G39/06;C01G41/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 熊萬里

本發明公開了一種快速合成二維層狀納米材料的方法，包括以下步驟：提供納米片層結構材料前驅體A和B，并將A和B按化學計量比真空封裝在反應管內；將封裝好的反應管試樣放入微波等離子反應設備中，在微波環境下反應得到納米片層結構純品。本發明實施提供的納米片層結構如MoS₂、WS₂的制備方法，可以大大縮短反應時間、減少污染物體，同時獲得的材料具有較好的形貌和可重現性，可以應用于能量存儲、光催化等領域。此外，該電極的制備方法簡單，成本較低，易于重復實現，從而利于產業化生產。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種快速合成二維層狀納米材料的方法。

背景技術

微波等離子技術是近些年來發展的新方法，具有巨大潛力和工業價值。同時，其活性強、清潔無污染、工藝調控性好、化學反應快速、重現性好等特點日益引起人們的關注，并快速應用于納米材料快速制備、燒結、氣相沉積等方面的，如：納米碳管的低溫合成、長余輝發光材料、金剛石薄膜、納米固體薄膜等。

二硫化鉬是以范德華力結合為主的層片狀化合物，其化學鍵S-Mo-S為主；具有非常優異的電催化、力學、光化學性能。廣泛應用于航天、航空、化工、冶金等行業，也可用于催化添加劑、涂層和密封材料等領域。目前，制備MoS₂的方法技術種類繁多，主要集中在(1)高溫硫化法；(2)前驅體分解法；(3)水熱法；(4)溶液法；(5)電化學沉積法；(6)模板法；(7)超聲化學法；(8)熔鹽法等方法。在各類制備方法中，超聲波化學法的反應不容易控制、有副反應發生，微波反應器價格昂貴，只能限制在實驗室小規模合成上，難于大規模工業化生產。電化學法同樣面臨反應組分溶解性差、相間傳質性能差和產物選擇性低以及反應能耗大等問題。模板法去除模板能耗大、模板不易完全脫除、容易造成骨架坍塌、模板劑無法回收利用等問題。水熱法不能連續生產，并且容積率低、效率低，需要的高溫高壓設備成本高，溫度低時晶形通常不完整，工業化很困難。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種快速合成二維層狀納米材料的方法，實現二維納米材料的快速、精確、低成本制作。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明的技術方案如下：一種快速合成二維層狀納米材料的方法，包括以下步驟：提供納米片層結構材料前驅體A和B，并將A和B按化學計量比真空封裝在反應管內；將封裝好的反應管試樣放入微波等離子反應設備中，在微波環境下反應得到納米片層結構純品。

作為優選：將前驅體A和B均勻混合形成混合粉體，然后置于反應管中真空密封，保持反應管內壓力為0.01-30Torr。

作為優選：制備獲得納米材料片層厚度為2-50納米。

作為優選：將封裝好的試樣放入微波等離子反應設備的管狀反應腔后，通入活性氣體、調整反應腔壓力0.01-100Torr，打開微波開關進行反應5-30分鐘后獲得納米片層結構產物。

作為優選：所述反應管的直徑為8mm-20mm。

作為優選：所述前驅體A和B為鉬源和硫源，最后制備獲得片層狀MoS₂納米粉體；或所述前驅體為鉬源和硒源，最后制備獲得片層狀MoSe₂納米粉體；或前驅體為鎢源和硒源，最后制備獲得片層狀WSe₂納米粉體；或前驅體為鎢源和硫源，最后制備獲得片層狀WS₂納米粉體；前驅體為鈮源和硒源，最后制備獲得片層狀NbSe₂納米粉體。

作為優選：所述微波等離子反應設備包括微波源、置于微波源內的保護管、進氣管路和出氣管路，所述進氣管路與保護管的進氣端連接，所述出氣管路與保護管的出氣端連接，所述進氣管路和出氣管路上均設置有控制閥，所述進氣管路或出氣管路上設置有氣壓計。