[發明專利]一種表面改性阻燃增強雙功能納米羥基錫酸鋅阻燃劑的制備方法

在審

• 申請號: 201510625840.1
• 申請日: 2015-09-28
• 公開（公告）號: CN105295100A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 李志偉;高婷婷;張治軍
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K9/06;C08K3/04;C08K3/24;C08L27/06
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 劉建芳;楊海霞

1.一種表面改性阻燃增強雙功能納米羥基錫酸鋅阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將DOPO、硅烷偶聯劑與苯混合獲得體系一，然后在氮氣氛圍下回流攪拌至DOPO溶解完全、加入偶氮二異丁腈苯混合溶液，繼續反應24±5h，過濾，蒸除多余的苯，得到無色液體，即為DOPO衍生物表面改性劑；

2）將氧化石墨烯加入到水中，在室溫至80℃條件下超聲10－120min，得到氧化石墨烯分散液；

3）向步驟2）所得氧化石墨烯分散液中加入鋅鹽和錫酸鹽獲得體系二，于5－80℃反應2－6h，反應結束后過濾、洗滌，得到納米羥基錫酸鋅/氧化石墨烯反應濾餅；

4）將步驟3）所得納米羥基錫酸鋅/氧化石墨烯反應濾餅加入到乙醇中，超聲分散10－60min，然后升溫至50－80℃，加入步驟1）所得DOPO衍生物表面改性劑，并調節pH值至8－9后反應1－6h，反應產物經水洗、干燥后即得。

2.如權利要求1所述表面改性阻燃增強雙功能納米羥基錫酸鋅阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟1）中，DOPO在體系一中的濃度為100－200g/L，硅烷偶聯劑在體系一中的濃度為50－150g/L，偶氮二異丁腈在體系一中的濃度為0.5－1g/L。

3.如權利要求1所述表面改性阻燃增強雙功能納米羥基錫酸鋅阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟1）中所述的硅烷偶聯劑為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的任意一種。

4.如權利要求1所述表面改性阻燃增強雙功能納米羥基錫酸鋅阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯濃度為0.05－0.2g/L。

5.如權利要求1所述表面改性阻燃增強雙功能納米羥基錫酸鋅阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟3）中的鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅和醋酸鋅中的任意一種或兩種以上的混合物，鋅鹽在體系二中的濃度為0.005－0.05mol/L。

6.如權利要求1所述表面改性阻燃增強雙功能納米羥基錫酸鋅阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟3）中的錫酸鹽為錫酸鈉和錫酸鉀中的一種或其混合物，錫酸鹽在體系二中的濃度為0.005－0.05mol/L。

7.如權利要求1所述表面改性阻燃增強雙功能納米羥基錫酸鋅阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟4）中DOPO衍生物表面改性劑與納米羥基錫酸鋅/氧化石墨烯反應濾餅的質量比為1：5－20。