[發明專利]一種雙核堿性離子液體催化制備生物柴油的方法

在審

• 申請號: 201510624114.8
• 申請日: 2015-09-28
• 公開（公告）號: CN105368585A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發明（設計）人: 王璐璐;王吉林;陳力豪
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: C11C3/10
• 分類號: C11C3/10;C10L1/02;C07D295/037;B01J31/02
• 代理公司: 遼寧沈陽國興知識產權代理有限公司 21100
• 代理人: 姜婷婷

1.一種雙核堿性離子液體催化制備生物柴油的方法，其特征在于包括下述 步驟：

將油脂和甲醇加入帶有回流冷凝裝置的三口燒瓶中，再加入質量為油脂質 量的1.0～8.0％的離子液體，在反應溫度65℃，常壓下反應3～10h，反應結束后 將反應液轉入分液漏斗中，靜置分層，分液；上層主要為生物柴油，將生物柴 油水洗，干燥至恒重，然后通過氣相色譜分析其組成并計算生物柴油收率。

2.根據權利要求1所述的一種雙核堿性離子液體催化制備生物柴油的方法， 其特征在于所述的離子液體為雙核堿性離子液體，具有如下結構：

3.根據權利要求1或2所述的一種雙核堿性離子液體催化制備生物柴油的方 法，其特征在于所述雙核堿性離子液體的制備步驟為：

稱取溴代十二烷和NaOH置于反應器中，攪拌加熱至30-50℃；將嗎啡啉和 水均勻混合，并預熱至60-80℃，預熱后的嗎啡啉和水混合物滴加入裝有溴代十 二烷和NaOH的反應器中，加熱至120-150℃攪拌反應6-8h；待反應產物冷卻至 室溫后倒入分液漏斗中，取上層液體即為中間體十二烷基嗎啉；其中原料的摩 爾比為：溴代十二烷:嗎啡啉:氫氧化鈉:水＝1：1-1.5：1-2：3-7；

稱取十二烷基嗎啉和1,4-二溴丁烷于圓底燒瓶中，十二烷基嗎啉和1,4-二溴 丁烷的摩爾比為，十二烷基嗎啉:1,4-二溴丁烷＝2:1～1.2，加熱至110～140℃，反 應時間為6～12h，得黃色粘稠狀液體，然后將其放入真空干燥箱50℃干燥24h， 即為溴代雙核十二烷基嗎啉；將溴代雙核十二烷基嗎啉置于錐形瓶中，然后加 入KOH，溴代雙核十二烷基嗎啉和KOH的摩爾比為，溴代雙核十二烷基嗎 啉:KOH＝1:2，加入30mL無水乙醇溶解，常溫攪拌反應24～48h，通過離心分離 除去白色固體KBr，剩余液體通過減壓蒸餾除去溶劑乙醇，得到的黃色粘稠液體 在80℃真空下干燥48h，即為雙核氫氧化十二烷基嗎啉堿性離子液體。

4.根據權利要求1或2所述的一種雙核堿性離子液體催化制備生物柴油的方 法，其特征在于所述雙核氫氧化十二烷基嗎啉堿性離子液體合成路線如下：

5.根據權利要求1所述的一種雙核堿性離子液體催化制備生物柴油的方法， 其特征在于所述的油脂為脂肪酸甘油酯的植物油中的任何一種。

6.根據權利要求1所述的一種雙核堿性離子液體催化制備生物柴油的方法， 其特征在于所述的油脂與甲醇的摩爾比為1：6～16。

7.根據權利要求1所述的一種雙核堿性離子液體催化制備生物柴油的方法， 其特征在于所述酯交換反應時間為3～10h。