[發(fā)明專利]一種從低鋰鹵水中分離鎂和富集鋰生產(chǎn)碳酸鋰的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510621200.3
• 申請日: 2015-09-18
• 公開（公告）號: CN105152190B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊立新;王益;付蜜;齊紅玉;徐俞;劉亞麗;桂亞林;何靖
• 申請（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從低鋰鹵水中分離鎂和富集鋰生產(chǎn)碳酸鋰的方法，該方法包括以下步驟：

1)制備鹵鹽：取高鎂鋰質(zhì)量比鹽湖日曬濃縮后鹵水或鉀鹽提取后老鹵，加熱蒸發(fā)濃縮，析出含結(jié)晶水鹵鹽，鹵鹽含水量介于鹵鹽總質(zhì)量的30～60％之間；

2)固液萃取：用磷酸三烷酯或磷酸三烷酯與一元醇的混合物作為有機(jī)相對鹵鹽進(jìn)行萃取，固液萃取兩相質(zhì)量(kg)體積(L)比為1.0∶0.5～5.0；

3)固液分離：將固液萃取混合物過濾，兩相分離得到有機(jī)萃取相和剩余鹵鹽；

4)反萃取：用水作反萃劑，對有機(jī)萃取相進(jìn)行反萃取，水相對有機(jī)相的體積比為1.0∶0.5～10.0，反萃級數(shù)為1～5級；

5)液液分離：將液液反萃混合物靜置，液體分層后分出水相，得到鎂鋰質(zhì)量比降低的Li+富集溶液，然后蒸發(fā)濃縮得到反萃后濃縮水相；

6)堿化除鎂：在反萃后濃縮水相中加入碳酸鈉或氫氧化鈉，沉淀出碳酸鎂或氫氧化鎂，控制溶液pH＞10，使Mg²⁺沉淀完全，過濾分離；

7)制備碳酸鋰：在堿化除鎂后的水相中加入碳酸鈉，產(chǎn)生碳酸鋰沉淀，過濾、干燥后制得碳酸鋰產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從低鋰鹵水中分離鎂和富集鋰生產(chǎn)碳酸鋰的方法，其特征在于：

固液多級萃取：對鹵鹽進(jìn)行第1級萃取后，加熱溶化剩余鹵鹽，控制其中水量至含結(jié)晶水鹵鹽析出，再按固液質(zhì)量體積比在1.0∶0.5～5.0之間的比例加入磷酸三烷酯或磷酸三烷酯與一元醇的混合物，進(jìn)行第2級萃取，固液萃取級數(shù)為1～5級。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從低鋰鹵水中分離鎂和富集鋰生產(chǎn)碳酸鋰的方法，其特征在于：

固液多級萃取方式是多級錯流方式或多級逆流方式。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從低鋰鹵水中分離鎂和富集鋰生產(chǎn)碳酸鋰的方法，其特征在于：

鹵鹽固液萃取中所用萃取劑磷酸三烷酯是磷酸三正丁酯、磷酸三正戊酯、磷酸三正己酯、磷酸三正庚酯、磷酸三正辛酯或他們的同分異構(gòu)體的一種或一種以上的混合物；一元醇是碳原子數(shù)介于C6～C20之間的飽和一元醇中的一種或一種以上的混合物，磷酸三烷酯與一元醇的體積比為1.0∶0.2～4.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從低鋰鹵水中分離鎂和富集鋰生產(chǎn)碳酸鋰的方法，其特征在于：

當(dāng)反萃水相溶液中鎂鋰質(zhì)量比＞1.0時，反萃水相溶液可用作下一段固液萃取的鹵水原料，再通過步驟1)-步驟5)進(jìn)行鹵鹽制備、固液萃取、固液分離、反萃取和液液分離實(shí)現(xiàn)新一輪鋰鎂分離過程，進(jìn)一步降低鹵水鎂鋰質(zhì)量比。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從低鋰鹵水中分離鎂和富集鋰生產(chǎn)碳酸鋰的方法，其特征在于：

所用萃取劑進(jìn)行反萃取、液液兩相分離后磷酸三烷酯或磷酸三烷酯與一元醇的混合物繼續(xù)循環(huán)使用。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從低鋰鹵水中分離鎂和富集鋰生產(chǎn)碳酸鋰的方法，其特征在于進(jìn)一步包括：

所用鹵水原料可以是含鋰鹽湖鹵水，也可以是含鋰地下鹵水、油田鹵水、井鹵或海水制鹽后的濃縮液。