[發明專利]一種金屬-碳核殼結構納米顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 201510618792.3
• 申請日: 2015-09-24
• 公開（公告）號: CN105419776A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 曾海波;寧雪;李曉明;蔣連福
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/68;C09K11/67;C09K11/65;C09K11/66;C09K11/87
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 黃欣

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種金屬-碳核殼結構納米顆粒的制備方法。

背景技術

碳點作為一種納米熒光材料，具有激發波長和發射波長可調諧、生物相容性好、毒性低、熒光穩定耐光漂白且無光閃爍現象等優異的熒光性能。通過增強碳點熒光強度，可以應用于增強表面拉曼，增強光電探測器信號和生物成像。

目前，制備熒光碳點的方法主要包括電化學法，微波合成法，水熱法和激光燒蝕法。文獻（H.T.Li,X.D.He,Z.H.Kang,H.Huang,Y.Liu,J.L.Liu,S.Y.Lian,C.H.A.Tsang,X.B.YangandS.T.Lee,Angew.Chem.,Int.Ed.,2010,49,4430）采用電化學法剝離石墨蜂窩層來制備熒光碳點，制備的熒光碳點純度高，尺寸可控，產率高，然而該制備方法能耗大，成本高且會產生堿性廢液，容易造成環境污染。文獻（X.H.Wang,K.G.Qu,B.L.Xu,J.S.RenandX.G.Qu,J.Mater.Chem.,2011,21,2445.）中采用微波合成法一步制備熒光碳點，該方法不需表面鈍化劑、溫和、低成本，但是碳量子點形貌和粒徑尺寸不易控制。文獻（J.M.Wei,X.Zhang,Y.Z.Sheng,J.M.Shen,P.Huang,S.K.Guo,J.Q.Pan,B.T.Tao,B.X.Feng,New.J.Chem.,2014,38,906.）采用水熱法制備熒光碳點，該碳點表現出良好的光穩定性，熒光量子產率高，但這種方法制備的碳量子點粒徑不易控制。文獻（K.Habiba,V.I.Makarov,J.Avalos,M.J.F.Guinel,B.R.WeinerandG.Morell,Carbon,2013,64,341-350.）采用激光燒蝕法制備熒光碳點，實驗過程快速無污染，產物純度高，但產物粒徑不易控制，碳量子點熒光產率低。目前，現有還不存在能夠快速、綠色制備熒光碳量子點，并增強碳量子點紫外發光并調節增強碳點熒光強度的簡易方法。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種金屬-碳核殼結構納米顆粒的制備方法，該方法制備工藝簡單、快速、重復性好、綠色無污染；所得到的金屬-碳核殼結構納米顆粒純度高、形貌均一、碳熒光增強且可調控。

一種金屬-碳核殼結構納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將金屬靶材加至有機溶液中，通入惰性氣體，在攪拌條件下用激光器對金屬靶材進行燒蝕，得到金屬-碳核殼結構納米顆粒的膠體溶液；

步驟2，將步驟1所得金屬-碳核殼結構納米顆粒的膠體溶液加至硫酸溶液中，通入惰性氣體，加熱攪拌，冷卻，即獲得不同金屬核心體積的金屬-碳核殼納米顆粒的膠體溶液。

作為上述發明的進一步改進，所述金屬靶材為Ti、Al、Cr、Mn、Pd或Sn，純度≥99.99%。

作為上述發明的進一步改進，所述有機溶液為無水乙醇溶液。

作為上述發明的進一步改進，步驟1的燒蝕過程在石英容器中進行。

作為上述發明的進一步改進，步驟1中攪拌速率為80～90rpm。

作為上述發明的進一步改進，步驟1中激光器發射的激光波長為1064nm、脈沖持續時間為10ns、電壓400V、能量為101mJ，燒蝕時間為3min。

作為上述發明的進一步改進，步驟2中硫酸溶液濃度為5v/v%。

作為上述發明的進一步改進，步驟2中硫酸溶液的體積占激光燒蝕產物與硫酸溶液總體積的0～50%。

作為上述發明的進一步改進，步驟2中加熱溫度為70℃，攪拌速度為300rpm，攪拌時間為15min。