[發明專利]有機硅與聚酰亞胺材料的制備方法

在審

• 申請號: 201510617626.1
• 申請日: 2015-09-25
• 公開（公告）號: CN105175739A
• 公開（公告）日: 2015-12-23
• 發明（設計）人: 韓世輝;孫高輝;王文鵬;劉連河;王君;王洪良;魏浩
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G73/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種有機硅與聚酰亞胺材料的制備方法，其特征是：

物料化學組成的質量分數為：多元芳香酐10～30份、強極性溶劑50～300份、多異氰酸酯10～25份、弱極性溶劑10～60份、羥基硅油0～25份、催化劑0.5～2份，制備步驟包括：

(1)多元芳香酐與多異氰酸酯反應制備異氰酸酯基封端的聚酰亞胺

于室溫下配制多元芳香酐的強極性溶劑溶液以及多異氰酸酯的弱極性溶劑溶液，將多異氰酸酯的弱極性溶劑溶液加入到容器中，氮氣保護下，35～50℃的油浴加熱，待溶液溫度恒定后將壓加多元芳香酐強極性溶劑溶液，至溶液中無氣體生成后停止加熱得到異氰酸酯基封端的聚酰亞胺溶液；

(2)有機硅-聚酰亞胺材料的合成

將羥基硅油及催化劑混合液于室溫下滴加到步驟(1)得到的產物中，反應2～4小時后得到有機硅-聚酰亞胺材料溶液，置于200～240℃的鼓風干燥箱中干燥2～4小時除去溶劑得到有機硅-聚酰亞胺材料。

2.根據權利要求1所述的有機硅與聚酰亞胺材料的制備方法，其特征是：步驟(1)和步驟(2)中的所述的滴加VDE滴加速度控制為1～3ml/min。

3.根據權利要求1所述的有機硅與聚酰亞胺材料的制備方法，其特征是：所述的多元芳香酐為均苯四酸二酐、3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐、3,3′,4,4′-聯苯基四酸二酐、3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐、3,3′,4,4′-聯苯基砜四羧酸二酐、苯六甲酸三酐、三偏苯三酸酐-1,3,5-苯三酯或1,3,5-三氧-三(4-苯酐)苯中的一種或混合物。

4.根據權利要求1所述的有機硅與聚酰亞胺材料的制備方法，其特征是：所述的強極性溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亞砜；所述的弱極性溶劑為苯、甲苯或二甲苯。

5.根據權利要求1所述的有機硅與聚酰亞胺材料的制備方法，其特征是：所述的多異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、1,6-己二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯或多苯基多亞甲基多異氰酸酯。

6.根據權利要求1所述的有機硅與聚酰亞胺材料的制備方法，其特征是：所述的催化劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫或二正丁胺中的一種或混合物。

7.根據權利要求1所述的有機硅與聚酰亞胺材料的制備方法，其特征是：所述的羥基硅油為聚二甲基硅氧烷型羥基硅油、聚苯基甲基硅氧烷型羥基硅油中的一種或混合物；羥基硅油中羥基含量為6.0～12.0％。

8.根據權利要求1所述的有機硅與聚酰亞胺材料的制備方法，其特征是：所述的多元芳香酐所含酐基物質的量與羥基硅油所含羥基物質的量之和等于多異氰酸酯所含異氰酸酯基物質的量，羥基與酐基物質的量之比在0.0:1.0～0.4:0.6之間。