[發(fā)明專利]一種大環(huán)冠醚狀化合物的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510617522.0
• 申請(qǐng)日: 2015-09-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105175232A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-12-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張永堅(jiān);施玉峰;陳增茂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上虞日月星科技化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07C39/17
• 分類號(hào): C07C39/17;C07C37/20
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光敏劑物質(zhì)制作方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其與一種大環(huán)冠醚狀化合物的合成方法有關(guān)。

背景技術(shù)

目前用于電子感光材料中的紫外正型光敏劑主要是由鄰重氮萘醌磺酰氯與含有羥基的二苯甲酮化合物酯化而成。這種光敏劑在制作光刻膠時(shí)的用量因集成電路(IC)和分立件光電子器件、印刷線路板、液晶顯示器件等行業(yè)的高速發(fā)展而迅速增加。但這種光敏劑存在耐熱性差、感光度仍不夠高的缺點(diǎn)，使得它在某些特別場(chǎng)合的應(yīng)用受到限制。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的旨在提供一種耐熱性和感光度較好且能夠應(yīng)用于溫度高、曝光快的場(chǎng)合的大環(huán)冠醚狀化合物的合成方法。

為此，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種大環(huán)冠醚狀化合物，其特征是，所述的大環(huán)冠醚狀化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為

一種大環(huán)冠醚狀化合物的合成方法，其特征是，包括以下步驟：

1)、將定量的雙酚芴、甲苯、和濃度為30％NaoH加入至帶有冷凝器、滴加漏斗、溫度計(jì)和攪拌裝置的反應(yīng)器中并將其攪拌溶解，同時(shí)用冷水冷卻，然后持續(xù)1小時(shí)內(nèi)緩慢滴加濃度為30％的甲醛溶液，滴加溫度不高于30℃；

2)、滴加完畢后，在室溫下通過(guò)攪拌裝置反應(yīng)6-7小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加入定量純水，攪拌后靜置分層，棄去下層水份；如此重復(fù)4次，使物料顯中性，得到如下化學(xué)式的甲苯溶液；

3)、加入定量催化劑和石英砂填入管式反應(yīng)器中加熱至35℃-100℃，用壓力泵將上述甲苯溶液打入管式反應(yīng)器中反應(yīng)1-2小時(shí)；

4)、反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)混合物通過(guò)真空減壓裝置蒸餾回收甲苯，蒸餾容器中存留物加入定量的丙酮并將其攪拌溶解，攪拌溶解后放慢攪拌速度，在6小時(shí)內(nèi)緩慢冷卻至室溫，并結(jié)晶、過(guò)濾，得到大環(huán)冠醚狀化合物的產(chǎn)物。

作為對(duì)上述技術(shù)方案的補(bǔ)充和完善，本發(fā)明還包括以下技術(shù)特征。

所述的催化劑為酸性HZSM-5催化劑或三氯化鋁。

使用本發(fā)明可以達(dá)到以下有益效果：本發(fā)明提供了一種帶有更多羥基的“大環(huán)冠醚狀”化合物，用它來(lái)和鄰重氮萘醌磺酰氯進(jìn)行酯化反應(yīng)。得到的光敏劑由于具有特別的分子結(jié)構(gòu)和增加的光敏基團(tuán)，使其耐熱性和感光度大大增加，能夠應(yīng)用于溫度高、曝光快的特殊場(chǎng)合。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)描述。

實(shí)施例：如圖1所示為本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式，大環(huán)冠醚狀化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為

該化學(xué)式的具體合成方法如下：

將350份雙酚芴(I)和3000份甲苯、230份30％NaoH加入至5L帶有冷凝器、滴加漏斗、溫度計(jì)和攪拌的四口燒瓶中攪拌溶解，并用冷水法冷卻，于1小時(shí)內(nèi)慢慢滴加30％的250份甲醛溶液，滴加溫度不高于30℃。滴加完畢，于室溫下攪拌反應(yīng)6-7小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加入2000份純水，攪拌后靜置分層，棄去下層水份。如此重復(fù)4次，使物料顯中性，得到物料(II)的甲苯溶液。

將100克酸性HZSM-5催化劑和石英砂填入管式反應(yīng)器中加熱至35℃-100℃，用小型壓力泵將上述物料(II)的甲苯溶液打入管式反應(yīng)器中(￠25mm×1000mm)反應(yīng)1-2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

反應(yīng)混合物通過(guò)真空減壓法蒸餾回收甲苯，蒸餾容器中存留物加入1/3量的丙酮攪拌溶解后放慢攪拌速度，于6小時(shí)內(nèi)慢慢冷至室溫，并結(jié)晶、過(guò)濾，得到產(chǎn)物。

本發(fā)明也有用三氯化鋁作為催化劑，在普通反應(yīng)器中進(jìn)行合成反應(yīng)的方法。

本發(fā)明提供了一種帶有更多羥基的“大環(huán)冠醚狀”化合物，用它來(lái)和鄰重氮萘醌磺酰氯進(jìn)行酯化反應(yīng)。得到的光敏劑由于具有特別的分子結(jié)構(gòu)和增加的光敏基團(tuán)，使其耐熱性和感光度大大增加，能夠應(yīng)用于溫度高、曝光快的特殊場(chǎng)合。本發(fā)明合成方法中采用先進(jìn)的管式反應(yīng)器，使設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易控、收率提高。合成中采用綠色催化技術(shù)，避免使用傳統(tǒng)的三氯化侶等催化劑，使產(chǎn)品純度高，成本低，催化劑可重復(fù)使用。產(chǎn)物的理化性能優(yōu)越，使制成的光敏劑耐溫性、感光度有大幅提高。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。