[發明專利]一種利用蒸發溶劑引導晶面控制合成高比表面積六方氮化硼的工藝

有效

• 申請號: 201510616527.1
• 申請日: 2015-09-24
• 公開（公告）號: CN105253863B
• 公開（公告）日: 2019-12-06
• 發明（設計）人: 吳沛文;朱文帥;李華明;巢艷紅;戴碧聯;張銘;蔣偉;李昌烽
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064
• 代理公司: 32204 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)
• 代理人: 肖明芳<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明公開一種利用蒸發溶劑引導晶面控制合成高比表面積六方氮化硼的工藝，它包括如下步驟：(1)將尿素和硼酸溶于混合溶劑中，加熱攪拌去除溶劑，結晶得到白色固體為高指數晶面的反應原料；其中，所述的混合溶劑為甲醚、乙醚、丙醚、丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一種或多種與水的混合溶液；所述的高指數晶面為(hkl)面，其中h＝2，3，4，5，6，7或8，k和l的值為0～8中任意自然數；(2)將步驟(1)得到的高指數晶面的反應原料轉移到管式爐中，在保護氣下進行煅燒，得到的產物即為高比表面積六方氮化硼。

技術領域

本發明涉及氮化硼合成領域，具體涉及一種利用蒸發溶劑引導晶面控制合成高比表面積六方氮化硼的工藝。

背景技術

六方氮化硼，作為石墨的等電子體，又被稱為“白石墨”，由于其類似石墨的層狀結構，有良好的潤滑性，電絕緣性導熱性，高的比表面積，耐化學腐蝕性近年來受到廣泛關注。目前，六方氮化硼已經被用于合成負載型催化劑，污染物吸附，氫能源儲存，水污染處理等領域。縱觀六方氮化硼的應用，制備高比表面積的六方氮化硼對提高其應用性能顯得尤為重要。

目前，制備高表面積的六方氮化硼的主要方法包括：化學氣相沉積法，液相剝離法，化學合成法等。其中，化學合成法由于其成本低，操作簡單方便，可調變空間大而受到人們的廣泛關注。目前，主要通過改變反應原料種類，比例，引入造孔劑等方法實現高比表面積氮化硼的合成。由晶面控制合成高比表面積的方法尚未見文獻報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種利用蒸發溶劑引導晶面控制合成高比表面積六方氮化硼的工藝。

本發明還要解決的技術問題是提供一種實現晶面控制的方法。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種利用蒸發溶劑引導晶面控制合成高比表面積六方氮化硼的工藝，它包括如下步驟：

(1)將尿素和硼酸溶于混合溶劑中，加熱攪拌去除溶劑，結晶得到白色固體為高指數晶面的反應原料；

其中，所述的混合溶劑為甲醚、乙醚、丙醚、丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一種或多種與水的混合溶液；

所述的高指數晶面為(hkl)面，其中h＝2，3，4，5，6，7或8，k和l的值為0～8中任意自然數；

(2)將步驟(1)得到的高指數晶面的反應原料轉移到管式爐中，在保護氣下進行煅燒，得到的產物即為高比表面積六方氮化硼。

步驟(1)中，尿素和硼酸的摩爾比為2～100:1，優選為10:1～30:1。

步驟(1)中，所述的混合溶劑優選為乙醚、丙醚、丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一種或多種與水的混合溶液，其中優選乙醚、乙酸乙酯及丙酮中的任意一種或多種與水的混合溶液。

步驟(1)中，混合溶劑中水的質量分數為5％～95％，優選30％～70％。

步驟(1)中，攪拌速度為500rpm～2000rpm，優選700～1500rpm。

步驟(1)中，加熱溫度維持在20～100℃，優選40～100℃。

步驟(2)中，所述的保護氣為氮氣、氦氣或氨氣。

步驟(2)中，煅燒的起始溫度為20～50℃，升溫程序為1～20℃/min，程序升溫至800～1200℃，達到指定溫度后，保持0～5h。優選的煅燒方案是起始溫度為20～40℃，升溫程序為2～10℃/min，程序升溫至900～1200℃，保持2～5h。

步驟(2)中，所述的高比表面積六方氮化硼，具有介孔和微孔結構，其比表面積為1200～2000m²/g，制備得到的高比表面積六方氮化硼的氮氣吸附脫附曲線見圖2。