[發(fā)明專利]一種尪痹片濃縮過程近紅外在線檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510609287.2
• 申請日: 2015-09-22
• 公開（公告）號: CN105203496A
• 公開（公告）日: 2015-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王世杰;鄭繼宇;李為理;張文濤;周書繁;陳勇;劉雪松;吳永江;楊越;金葉;吳永軍;王龍虎;曲洋;欒連軍
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧好護士藥業(yè)（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N21/3577
• 分類號: G01N21/3577;G01N21/359
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209
• 代理人: 劉忠達

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于近紅外在線檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及尪痹片3個濃縮過程近紅外在線檢測方法。

背景技術(shù)

尪痹片是由淫羊藿、白芍等十七種中藥配伍而成的復(fù)方制劑，它是由現(xiàn)代提取技術(shù)提取，經(jīng)過醇沉、濃縮等一系列工藝手段壓片而成。其作用是補肝腎、強筋骨、祛風(fēng)濕、通經(jīng)絡(luò)，用于肝腎不足、久痹體虛、關(guān)節(jié)疼痛、局部腫大、僵硬畸形、屈伸不利及類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎見有上述癥候者等。

濃縮過程是尪痹片生產(chǎn)工藝中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，主要目的在于提高藥液中有效成分的濃度同時減少藥液體積，以利于后期的進一步精制和純化。目前而言，濃縮過程主要是通過為藥液營造真空環(huán)境，同時提高溫度以加速溶劑的蒸發(fā)使得藥液密度達到預(yù)定值而實現(xiàn)的，其間不同批次藥液中有效成分含量、總?cè)軇w積的波動都會影響工藝過程的進行，反之，真空度、溫度等關(guān)鍵工藝參數(shù)的變動也容易造成最終濃縮液的質(zhì)量波動。現(xiàn)下濃縮工藝質(zhì)量控制主要依靠經(jīng)驗和傳統(tǒng)質(zhì)量分析方法(HPLC等)，耗時費力，分析結(jié)果滯后，不能及時反映濃縮液中有效成分含量信息，難以指導(dǎo)生產(chǎn)過程，無法確保濃縮液質(zhì)量的穩(wěn)定均一，進而造成產(chǎn)品質(zhì)量的批次差異。

近紅外光譜分析是利用近紅外光譜區(qū)包含的物質(zhì)信息，用于物質(zhì)定性定量分析的一種分析方法，具有快速、無污染、樣品不需預(yù)處理和同時可檢測多種成分等優(yōu)點。從近年研究進展情況來看，近紅外光譜分析技術(shù)是最有希望在中藥生產(chǎn)過程實現(xiàn)在線檢測及質(zhì)量控制的過程分析技術(shù)之一。在中藥質(zhì)量控制及生產(chǎn)應(yīng)用領(lǐng)域，近紅外光譜作為一種在線檢測技術(shù)應(yīng)用于指標成分的測定已有相關(guān)專利文獻，如專利(CN201410135322.7，CN201410135324.6和CN200410090617.3)等。但是近紅外在線檢測尪痹片濃縮過程的專利或文獻還未有報道。

在尪痹片的濃縮工藝中引入近紅外光譜技術(shù)，便可以利用近紅外光譜分析技術(shù)快速、無損、無需樣品預(yù)處理的優(yōu)勢對濃縮過程進行實時監(jiān)控，及時反饋濃縮液中有效成分及固含量變化情況，進一步保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種尪痹片濃縮過程近紅外在線檢測方法，該方法主要是實現(xiàn)尪痹片生產(chǎn)中三個濃縮過程的在線檢測。該方法的檢測目標為實時監(jiān)控尪痹片3個濃縮過程，及時反饋濃縮液中有效成分及固含量變化情況，進而指導(dǎo)生產(chǎn)過程，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種尪痹片濃縮過程近紅外在線檢測方法，包括尪痹片生產(chǎn)過程中水提取液濃縮、醇沉上清液濃縮和水提醇沉合并液濃縮過程的在線檢測，其特征在于：

采用的檢測設(shè)備為近紅外在線檢測裝置。

近紅外在線檢測裝置包括第一閥門1、第二閥門2、第三閥門3、第四閥門4、第五閥門5、第六閥門6、蒸發(fā)室7、加熱室8、變頻泵11、取樣閥12、流通池13、光纖探頭14、近紅外光譜儀15、支路16和循環(huán)總管旁路。

循環(huán)總管旁路由第一旁路支管17、第二旁路支管18和第三旁路支管19連接構(gòu)成，第一旁路支管17的上端與循環(huán)總管9連接，第一閥門1裝設(shè)在第一旁路支管17上。第一旁路支管17的下端與變頻泵11的進料口連接，變頻泵11的出料口與第二旁路支管18的一端連接，第二旁路支管18上裝設(shè)有第三閥門3，第二旁路支管18的另一端與取樣閥12的進料口連接，取樣閥12的出料口通過第三旁路支管19的第一管路段22與流通池13的進料口連接，流通池13的出料口與第三旁路支管19的第二管路段10連接，第四閥門4和第二閥門2裝設(shè)在第三旁路支管19上，第三旁路支管19的另一端與循環(huán)總管9連接。第五閥門5裝設(shè)在支管20上，支管20的一端與第二旁路支管18連接，連接點位于變頻泵11和第三閥門3中間的管路上，構(gòu)成第五閥門5與第三閥門3和第四閥門4并聯(lián)。流通池13上裝設(shè)有光纖探頭14，光纖探頭14通過光纖21與近紅外光譜儀15連接。第六閥門與支路16的一端連接，支路16的另一端接第三旁路支管19的第二管路段10上。

循環(huán)總管9的一端與蒸發(fā)室7的出口連接，循環(huán)總管9的另一端與加熱室8的進口連接，加熱室8的上端出口通過管路23與蒸發(fā)室7連接。

尪痹片濃縮過程在線檢測，包括下述步驟：

檢測采用上述近紅外在線檢測裝置，進行在線采集濃縮樣本和近紅外光譜：

1、待濃縮罐開始運行，將第一閥門1、第二閥門2、第三閥門3、第四閥門4開啟，打開變頻泵11，使?jié)饪s液在管路循環(huán)。光譜采集時，打開第五閥門5，同時關(guān)閉第三閥門3和第四閥門4，采集光譜；采集光譜結(jié)束后，開啟第六閥門6，破壞體系真空環(huán)境，從下方的取樣閥12取樣。