[發(fā)明專(zhuān)利]一種高錳酸鹽指數(shù)的氣相分子吸收光譜法測(cè)試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510608445.2
• 申請(qǐng)日: 2015-09-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105203488A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫璐;劉豐奎;郝俊;臧平安;王建;牛軍;丁文彬;張娟;曾祥麗
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 孫璐
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/33
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/33
• 代理公司: 南京蘇高專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 黃天天

1.一種高錳酸鹽指數(shù)的氣相分子吸收光譜法測(cè)試方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)取已知量的高錳酸鹽溶液，量取適量水樣放置于反應(yīng)容器中，加入硫酸或氫氧化鈉，然后加入高錳酸鹽溶液，加熱，在密閉條件下反應(yīng)一定的時(shí)間，使水樣中的還原性物質(zhì)被高錳酸鹽氧化；

(2)調(diào)節(jié)步驟(1)得到的反應(yīng)體系至呈酸性；

(3)用過(guò)量亞硝酸鹽溶液還原剩余的高錳酸鹽溶液；

(4)以鹽酸為介質(zhì)，脂肪族醇或脂肪族醛為催化劑，向密閉反應(yīng)容器內(nèi)加入所述介質(zhì)和催化劑的混合物，在常壓50～100℃的溫度下于反應(yīng)容器內(nèi)催化反應(yīng)產(chǎn)生NO₂氣體，向反應(yīng)容器內(nèi)吹入載氣，將產(chǎn)生的NO₂氣體載入氣相分子吸收光譜儀，其中，所述鹽酸濃度為1～12mol/L，鹽酸與脂肪族醇或脂肪族醛的含量比在10∶1～1∶5之間；

(5)根據(jù)氣相分子吸收法原理，利用氣相分子吸收光譜儀對(duì)NO₂氣體測(cè)定吸光度；

(6)測(cè)定的NO₂氣體的吸光度與亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度比較得到水樣中亞硝酸鹽的含量；

(7)根據(jù)亞硝酸鹽與高錳酸鉀反應(yīng)的比例關(guān)系計(jì)算得出水樣的高錳酸鹽指數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高錳酸鹽指數(shù)的氣相分子吸收光譜法測(cè)試方法，其特征在于，所述硫酸為分析純濃硫酸或最低濃度為(1+5)硫酸的硫酸溶液，所述氫氧化鈉為20％～50％氫氧化鈉溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高錳酸鹽指數(shù)的氣相分子吸收光譜法測(cè)試方法，其特征在于，當(dāng)水樣中氯離子含量不超過(guò)300mg/L時(shí)，步驟(1)中加入硫酸；當(dāng)水樣中氯離子含量超過(guò)300mg/L時(shí)，步驟(1)中加入氫氧化鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高錳酸鹽指數(shù)的氣相分子吸收光譜法測(cè)試方法，其特征在于，步驟(1)中，加熱反應(yīng)的加熱方式為液浴、金屬浴、熱氣浴、紅外、微波或電磁加熱中的任意一種，加熱溫度為80℃～100℃，加熱反應(yīng)時(shí)間為10～60分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高錳酸鹽指數(shù)的氣相分子吸收光譜法測(cè)試方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的載氣為空氣或氮?dú)狻?/p>

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高錳酸鹽指數(shù)的氣相分子吸收光譜法測(cè)試方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的鹽酸濃度為1～12mol/L，所述的脂肪族醇為甲醇、乙醇或丙醇中的任意一種，所述的脂肪族醛為甲醛、乙醛或丙醛中的任意一種；所述鹽酸與脂肪族醇或脂肪族醛的含量比在10∶1～1∶5之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高錳酸鹽指數(shù)的氣相分子吸收光譜法測(cè)試方法，其特征在于，步驟(5)測(cè)定吸光度的步驟中，所涉及的特征波長(zhǎng)因光源不同而存在差異，當(dāng)使用氘燈時(shí)，測(cè)量在214.6nm的吸光度；當(dāng)使用鋅空心陰極燈時(shí)，測(cè)量在213.9nm的吸光度。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的高錳酸鹽指數(shù)的氣相分子吸收光譜法測(cè)試方法，其特征在于，所述的高錳酸鹽、亞硝酸鹽的反應(yīng)符合離子方程式2MnO₄^-+H⁺+5NO^-＝＝2Mn²⁺+3H₂O+5NO^3-。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～7所述的高錳酸鹽指數(shù)的氣相分子吸收光譜法測(cè)試方法，其特征在于，當(dāng)檢測(cè)結(jié)果顯示所述水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過(guò)10mg/L時(shí)，分取少量水樣，用水稀釋后再行測(cè)定。