[發明專利]一種碳納米管端部與碳纖維表面接枝強度的測量方法

在審

• 申請號: 201510607310.4
• 申請日: 2015-09-22
• 公開（公告）號: CN105158073A
• 公開（公告）日: 2015-12-16
• 發明（設計）人: 赫曉東;王超;隋超
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N3/08
• 分類號: G01N3/08;G01N3/02
• 代理公司: 北京君恒知識產權代理事務所(普通合伙) 11466
• 代理人: 黃啟行;張璐

技術領域

本發明涉及微納米力學測量技術領域，尤其涉及一種碳納米管端部與碳纖維表面接枝強度的測量方法。

背景技術

眾所周知，碳纖維與基體的力學性能以及碳纖維與基體所形成界面的力學性能直接決定了碳纖維復合材料整體的力學性能。然而，由于碳纖維表面光滑的石墨結構導致了碳纖維與基體之間界面結合弱等缺陷，導致了碳纖維復合材料在外載荷作用下容易發生界面脫粘，從而影響了碳纖維增強復合材料宏觀力學性能的發揮。

為了徹底解決碳纖維與基體界面結合弱這一難題，近十年，一些科研工作者提出了一種新的材料結構設計理念，即通過不同的處理工藝將碳納米管接枝到碳纖維表面形成一種新的從微米尺度跨越到納米尺度的多尺度增強體,目前為止，將碳納米管接枝到纖維表面的方法主要包括：化學接枝法、化學氣相沉積法(CVD)、電泳法以及涂層法。眾所周知，碳納米管具有高比表面積、高強度、高模量等一系列優異的性能，被視為復合材料增強體的終極表現形式，這種碳納米管/碳纖維多尺度增強體與基體結合的同時，碳納米管也會嵌入到基體中去，當材料受到外界載荷作用時，纖維與基體之間會產生相互作用，由于碳納米管的存在會大大提高纖維與基體之間的機械嚙合作用，從而可以提高界面強度及韌性。所謂碳納米管/碳纖維多尺度增強體即通過化學接枝法或者化學氣相沉積法將徑向尺寸為納米級別的碳納米管的一端接枝于徑向尺寸為微米級別的碳纖維表面上的一種多尺度結構。

碳納米管從基體中的拔出機制直接決定了材料的力學性能，一方面，碳納米管從基體中的拔出可以有效的阻隔界面裂紋擴展，從而提高復合材料整體的力學強度；另一方面，通過拔出過程中碳納米管與基體之間的摩擦可以吸收大量的能量，從而可以有效地提高材料的韌性。

因此，現有技術中存在如何對碳納米管從基體中的拔出進行精確測量，尤其是如何對碳納米管端部與碳纖維表面接枝強度進行精確測量的需要。

發明內容

本發明的實施例提供了一種碳納米管端部與碳纖維表面接枝強度的測量方法，通過該方法可以精確地測量碳納米管端部與碳纖維之間的接枝強度，為碳納米管/碳纖維多尺度增強復合材料的力學增強提供了實驗依據，同時為這類材料的宏觀力學性能的量化分析奠定了實驗基礎。

根據本發明的一個方面，提供了一種碳納米管端部與碳纖維表面接枝強度的測量方法，其特征在于，所述方法包括：在高倍掃描電鏡腔膛內，通過微納米操作將碳納米管/碳纖維多尺度增強體固定于金屬托架上，采用微弱力測量系統進行碳納米管原位拉拔的接枝強度測試。

優選地，所述方法包括，

步驟A，碳納米管/碳纖維多尺度增強體的剪裁與裝配；

步驟B，碳納米管/碳纖維多尺度增強體原位力學測量前的實驗裝配；

步驟C，碳納米管/碳纖維多尺度增強體碳納米管接枝力的測量。

優選地，步驟A所述碳納米管/碳纖維多尺度增強體的剪裁與裝配包括：將碳納米管/碳纖維多尺度增強體在光學顯微鏡下剪切成規格為1-5mm長度的試樣，并將所述試樣固定于金屬托架上。

優選地，所述碳納米管/碳纖維多尺度增強體在光學顯微鏡下剪切成規格為3mm長度的試樣。

優選地，所述金屬托架為工字型，其上表面為平整表面，尺寸為3mm*5mm。

優選地，所述步驟B碳納米管/碳纖維多尺度增強體原位力學測量前的實驗裝配具體為，將帶有力傳感器的原子力針尖和在步驟A中準備好的試樣置于高倍場發射掃描電鏡的腔膛內，通過掃描電鏡的實時觀察結合微納米操作保證原子力針尖的梁與碳纖維軸向保持平行。

優選地，所述步驟C碳納米管/碳纖維多尺度增強體碳納米管接枝力的測量具體為：

步驟C1，通過標準梁的校準(標準梁彈簧常數為9.38μN/μm)，獲得原子力針尖的力與壓電之間的轉化系數為1μN/V；

步驟C2，尋找一單根碳納米管，確保其軸向與碳纖維表面垂直，通過微納米操作，將原子力針尖緩慢靠近這一碳納米管的自由端，直到碳納米管一部分與原子力針尖相互接觸，在碳環境的掃面電鏡腔膛內通過共聚焦電子輻照，使得碳納米管與原子力針尖接合處沉積一層無定形碳，將碳納米管與針尖牢固地粘結在一起，這種碳沉積方法獲得的粘結強度為40-100Gpa；

步驟C3，沿垂直于碳納米管表面方向緩慢均勻拉拔碳納米管，直到碳納米管與碳纖維表面接枝端發生破壞，記錄整個過程的拉拔力-位移曲線以及最大破壞載荷Fmax；并通過公式