[發明專利]一種季銨化殼聚糖衍生物的均相合成方法有效
| 申請號: | 201510604967.5 | 申請日: | 2015-09-21 |
| 公開(公告)號: | CN105085716B | 公開(公告)日: | 2017-08-25 |
| 發明(設計)人: | 周金平;尤俊;張俐娜 | 申請(專利權)人: | 武漢大學 |
| 主分類號: | C08B37/08 | 分類號: | C08B37/08 |
| 代理公司: | 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙)42222 | 代理人: | 張火春 |
| 地址: | 430072 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 季銨化殼 聚糖 衍生物 均相 合成 方法 | ||
1.一種季銨化殼聚糖衍生物的均相合成方法,其特征在于,包括以下步驟:將殼聚糖粉末分散于7wt%KOH/8wt%LiOH/8wt%尿素水溶液中,然后迅速冷凍至溶液完全結冰,再在室溫下攪拌解凍,得到殼聚糖溶液;向殼聚糖溶液中逐滴加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨水溶液,于0℃~50℃機械攪拌反應,得到季銨化殼聚糖衍生物。
2.根據權利要求1所述的季銨化殼聚糖衍生物的均相合成方法,其特征在于:所述的殼聚糖溶液中殼聚糖的濃度為0.5wt%~6wt%。
3.根據權利要求1或2所述的季銨化殼聚糖衍生物的均相合成方法,其特征在于:3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨的加入量為殼聚糖氨基葡萄糖單元摩爾量的0.5~24倍。
4.根據權利要求1或2所述的季銨化殼聚糖衍生物的均相合成方法,其特征在于:所述的殼聚糖粉末,其脫乙酰度≥90%。
5.根據權利要求1或2所述的季銨化殼聚糖衍生物的均相合成方法,其特征在于:向殼聚糖溶液中逐滴加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨水溶液,于0℃~50℃機械攪拌反應1小時~48小時,然后加入鹽酸中和反應液至偏酸性停止反應,反應液經透析后冷凍干燥,得到季銨化殼聚糖衍生物。
6.根據權利要求1或2所述的季銨化殼聚糖衍生物的均相合成方法,其特征在于:所述的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨水溶液的濃度為69wt%。
7.根據權利要求1或2所述的季銨化殼聚糖衍生物的均相合成方法,其特征在于:迅速冷凍至溶液完全結冰的溫度為-25℃。
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