[發明專利]一種Pd-CeO2雙金屬復合納米催化劑及其制備方法在審
| 申請號： | 201510603912.2 | 申請日： | 2015-09-21 |
| 公開（公告）號： | CN105195141A | 公開（公告）日： | 2015-12-30 |
| 發明（設計）人： | 麥錦歡;孫天一;區良益;余華章 | 申請（專利權）人： | 瀚藍環境股份有限公司;哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | B01J23/63 | 分類號： | B01J23/63 |
| 代理公司： | 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 唐超文;賀紅星 |
| 地址： | 528200 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 pd ceo sub 雙金屬 復合 納米 催化劑 及其 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及催化劑領域，具體涉及一種Pd-CeO2雙金屬復合納米催化劑及其制備方法。
背景技術
當今，工業的發展帶來了嚴重的污染問題。大量濃度高、毒性大、色澤深、難以生物生化處理的有機廢水排入環境。近年來，催化技術做為分解有機污染物的有效途徑得到廣泛關注。雙金屬復合納米催化劑，因其高效催化特性成為眾多學者的研究熱點。然而，傳統的合成方法，操作復雜、流程較長且催化劑的結構可控性較差。如公開號為CN104162424A的發明專利申請文件，公開了：李亮等采用一步法合成了氧化鈰負載鈀催化劑，雖然證實了鈀的存在但其負載量不高，最終將導致其催化活性不高；公開號為CN102186588A的發明專利申請文件，公開了一種氧化催化劑的制備方法及由該方法制備的催化劑，公開了：弗拉迪米爾·馬托林等利用高能粒子濺射法制備了鈀負載氧化鈰催化劑，雖然其負載量大，但是制備工藝復雜、條件苛刻。上述不足在很大程度上限制了雙金屬復合納米催化劑在高毒、難降解有機廢水處理領域的應用。
發明內容
本發明的目的在于提供一種工藝流程少、可控性強、產率高的Pd-CeO2雙金屬復合納米催化劑的制備方法，本發明還提供通過該方法制得的催化劑，該催化效率高，應用在有機廢水處理中有著良好的促進廢水中有機物的降解。
為解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：
一種Pd-CeO2雙金屬復合納米催化劑的制備方法，包括如下步驟：在85-95℃的溫度下，將0.8-1.2mmol的Ce(NO3)3·6H2O和1.3-1.7g的PVP溶解在45-55mL去離子水中；然后加入2.6-3.4mmol的NaOH，靜置3-7分鐘；接著，緩慢加入25-35mL的Pd2+溶液，得到黑色沉淀，所述25-35mL的的Pd2+溶液中含有0.28-0.32g的PVP、0.23-0.27mmol的Pd2+；接著，將黑色沉淀常溫陳化4-6小時，然后去除PVP；然后將去除PVP的黑色沉淀在40-60℃的真空干燥箱中烘干4-6小時，即得。
本發明中，優選的方案為：在90℃的溫度下，將1mmol的Ce(NO3)3·6H2O和1.5g的PVP溶解在50mL去離子水中；然后加入3mmol的NaOH，靜置5分鐘；接著，緩慢加入30mL的Pd2+溶液，得到黑色沉淀，所述30mL的Pd2+溶液中含有0.3g的PVP、0.25mmol的Pd2+；接著，將黑色沉淀常溫陳化4-6小時，然后去除PVP；然后將去除PVP的黑色沉淀在40-60℃的真空干燥箱中烘干4-6小時，即得。
本發明中，優選的方案為所述去除PVP的具體步驟為：用去離子水和酒精交替清洗黑色沉淀6次。
本發明中，優選的方案為：將黑色沉淀常溫陳化4-6小時的步驟具體為：將黑色沉淀在23-25℃的溫度下陳化4-6小時。
本發明中，優選的方案為：所述PVP為PVPK-30。
本發明中，優選的方案為：所述陳化時間為6小時。
本發明中，優選的方案為：所述真空干燥箱中的烘干溫度為50℃。
本發明中，優選的方案為：所述Pd2+溶液通過蠕動泵緩慢加入。
本發明還提供該Pd-CeO2雙金屬復合納米催化劑的制備方法制得的Pd-CeO2雙金屬復合納米催化劑。
與現有技術相比，本發明具有如下優點：本發明的制備方法，通過在制備過程中加入PVP，能夠使得催化劑中的Pd顆粒的粒徑控制在較小的納米級別的范圍內，提高了催化劑中Pd的比表面積，增加了活性位點的數量，能夠提升催化劑的催化效率；PVP在制備過程中能夠起到很好的導向作用，并能夠通過控制Pd2+的加入時間對尺寸進行調控催化劑Pd顆粒的儲存，使得制備過程更為可控；本發明的制備方法制得的催化劑，催化效率高，在廢水中的有機物降解能夠起到良好的催化作用。
下面結合附圖及具體實施方式對本發明進行詳細說明。
附圖說明
圖1為實施例1的Pd-CeO2雙金屬復合納米催化劑的XRD衍射圖譜；
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