[發明專利]一種紅松殼揮發油的制備方法

在審

• 申請號: 201510602221.0
• 申請日: 2015-09-21
• 公開（公告）號: CN105219532A
• 公開（公告）日: 2016-01-06
• 發明（設計）人: 李德海;宗芳芳;包怡紅;顧嘉林;徐穎;李琦
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

技術領域

本發明屬于資源再利用領域，涉及一種制備松殼揮發油方法。

背景技術

揮發油類成分在植物世界分布很廣，主要存在種子植物，尤其是芳香植物中。揮發油在植物中存在的部位各不相同，有的全株植物中都含有，有的則在花、果、葉、根或根莖部分的某一器官中含量較多，隨植物品種不同而差異較大。揮發油多具有祛痰、止咳、祛風、健胃、解熱、抗菌消炎作用，例如：香檸檬油對淋球菌、葡萄球菌、大腸桿菌和白喉菌有抑制作用；丁香油具有局部麻醉、止痛作用；薄荷油具有清涼、祛風、消炎、局麻作用；茉莉花油具有興奮作用等。

揮發油包括以下成分：

1、萜類化合物：揮發油中萜類成分，主要是單萜、倍半萜和它們含氧衍生物，而且含氧衍生物多半是生物活性較強的或具有芳香氣味的主要組成成分。如樟腦油含樟腦約為50%，薄荷油含薄荷醇8%等。

2、芳香組化合物：在揮發油中，芳香組化合物僅次于萜類，存在也相當廣泛。揮發油中的芳香族化合物，有的是萜原衍生物，如百里香草粉等，有一些是苯丙烷類衍生物，其結構多具有C6-C3骨架，多有一個丙基的苯酚化合物。例如桂皮醛存在桂皮油中，丁香酚為丁香油中的主要成分。

3、脂肪族化合物：一些小分子脂肪族化合物在揮發油中常有存在。例如甲基正壬酮在黃柏果實及蕓香揮發油中存在。在一些揮發油中含有小分子醇、醛及酸類化合物。如正壬醇存在于陳皮揮發油中，異戊酸存在于啤酒花、香茅、迷失香等揮發油中。

揮發油不僅在醫藥上具有重大的作用，在香料工業中也極為廣泛。在香料工業生產上，尚有芳香“凈膏”、“香膏”、“頭膏”等制品，多用低沸點的溶劑提取而得。例如有些芳香植物原料，以乙醇提取，濃縮的產品為香膏。

目前紅松揮發油的制備方法比較單一，主要以水蒸汽蒸餾為主，但是水蒸汽蒸餾方法存在提取時間長、提取率低、產品質量差以及能耗大等缺點。

發明內容

為了解決現有紅松揮發油制備方法存在的提取時間長，提取效率低，能耗大等問題，本發明的目的在于提供一種紅松殼揮發油的的制備方法。該方法利用高剪切分散技術提取紅松揮發油，具有快速、短時、高效、小能耗性等特點，應用過程中無需加熱，是較好的提取方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種紅松殼揮發油的的制備方法，采用蒸餾的方法提取揮發油，剪切力輔助，再用石油醚萃取，旋轉蒸發得到揮發油。具體步驟如下：

一、紅松殼的預處理：紅松殼在40-80℃下烘干，粉碎，過40目篩，制成紅松殼干粉；

二、稱取：稱取紅松殼干粉樣品40-60g，加蒸餾水，控制樣品與水的質量比為1/6-1/10；

三、剪切：用高剪切機器進行剪切，控制剪切時間為1-3min，剪切溫度為20-37℃，轉速為10000-28000rpm，剪切次數為1-3次；

四、蒸餾：將蒸餾燒瓶置于電熱套上，連接發生裝置、冷凝裝置和收集裝置，先打開電熱套最高溫度對其進行加熱，當蒸汽溫度達到100℃時調節電熱套的檔，使其蒸汽的溫度恰好可達到100℃，收集蒸餾液，控制蒸餾時間為2-5h；

五、萃取：用石油醚、三氯甲烷或乙醚對餾出液進行萃取，分3-5次萃取，每次萃取劑是50-100ml，向分液漏斗中加入適量的無水硫酸鈉，使漏斗中的液體流經無水硫酸鈉，除去石油醚、三氯甲烷或乙醚中的水；

六、旋轉蒸發：水浴旋轉減壓蒸發，直到液體不再減少為止，控制水浴的溫度為40-55℃，轉速為30-60rpm。

七、稱量、計算：稱量油的質量，計算提取率。

本發明具有如下優點：

1、本發明只是針對紅松殼中的揮發油進行提取，并做了部分改進，采用高剪切分散技術對紅松殼進行處理，能耗低、生產成本低、超細化；

2、利用電熱套加熱，使紅松殼受熱均勻，減輕了紅松殼的焦化現象，提高了產品質量。

3、高剪切分散技術對一些硬度比較高的固體物料進行快速的分散混合，這是其他類別的分散機難以做到的。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的技術方案作進一步的說明，但并不局限于此，凡是對本發明技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發明的保護范圍中。

實施例1：