[發明專利]一種乙酸乙酯的純化方法

在審

• 申請號: 201510601855.4
• 申請日: 2015-09-21
• 公開（公告）號: CN105439858A
• 公開（公告）日: 2016-03-30
• 發明（設計）人: 施兆武
• 申請（專利權）人: 太倉市金錨新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/48;C07C67/58
• 代理公司: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙) 11341
• 代理人: 張建生

技術領域

本發明涉及化工領域，特別涉及一種乙酸乙酯的純化方法。

背景技術

乙酸乙酯是一種重要的化工原料，在香料、醫藥及油漆工業中有著廣泛的應用。在生產乙酸乙酯的工業過程中，如乙醇和乙酸直接酯化法、乙醇催化氧化法或催化脫氮法等生產方法，都涉及到水、醇和乙酸乙酯分離，現有技術中的分離方法一般都是利用乙酸乙酯本身與水和乙醇形成三元恒沸物這一特征，三元恒沸物蒸汽冷卻后在分相器中分為兩相，輕相即酯相，富含乙酸乙酯，另含少量乙醇和水。重相即水相，富含水，其次含有乙醇和乙酸乙酯，送到乙酸乙酯回收塔去回收其中的乙酸和乙酸乙酯。輕相中的一部分回流，另一部分到精餾塔，塔頂蒸出乙酸乙酣、乙醇和水的三元恒沸物，塔釜留下產品乙酸乙酯，但要得到99%的乙酸乙酯一般要經過三級精餾。該方法的優點是利用產品乙酸乙酯本身作為恒沸劑，其缺點為常溫常壓分層器中的酯相含水量較多，作為回流液其帶水能力差，需保持較大的回流比(R=4)，所以送往脫水塔去制取乙酸乙酣的酯相數量不大，使產量受限。另外，送到酯化塔和脫水塔中的酯相含水量高，所以能耗較大。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種乙酸乙酯的純化方法，該方法降低了操作能耗，得到的乙酸乙酯純度高。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：一種乙酸乙酯的純化方法，其特征在于:（1）至少包括萃取塔A，乙酸乙酯精餾塔B，萃取劑回收塔C和95%乙醇回收塔D;（2）所述的萃取塔塔頂出乙酸乙酯溶液層，底部出萃取劑層；（3）所述的乙酸乙酯精餾塔B頂部出純的乙酸乙酯層，底部出萃取劑、少量乙醇和水的混合物；（4）所述的萃取劑回收塔C，底部出萃取劑層。頂部出乙酸，水和乙酸乙酯的混合物；在本發明一個較佳實施例中，還包括，所述萃取劑從頂部進入萃取塔，所述的乙酸乙酯－乙醇和水的提取物從底部進入萃取塔。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（3）部份的萃取層可回收且與用于步驟（1）中的萃取層合并萃取；

在本發明一個較佳實施例中，還包括（5）所述的95%乙醇的回收塔，其頂部出乙酸乙酯，水和乙醇的三元共沸物，中下部出95%乙醇，底部出水。

在本發明一個較佳實施例中，所述的萃取劑為1，4丁二醇和丙三醇。

在本發明一個較佳實施例中，所述的乙酸乙酯塔內壓力控制在400－900kpa。

在本發明一個較佳實施例中，所述的萃取劑回收塔內的真空度控制在1－6*10⁴Pa。

本發明的有益效果是：本發明降低了反應的能耗，反應的純度高，采用萃取劑進行萃取，同時可萃取劑可循環利用，節約了成本，具有顯著的經濟性和實用性。

說明書附圖

圖1是本發明提供的乙酸乙酯純化方法的流程圖。

具體實施方式

本發明的具體實施方式參照附圖詳細說明如下，但僅作說明而不是限制本發明。

本發明提供的乙酸乙酯的純化方法請參見附圖1，包括萃取塔A，乙酸乙酯精餾塔B，萃取劑回收塔C和95%乙醇回收塔D;所述萃取劑1從頂部進入萃取塔A，所述的乙酸乙酯－乙醇和水的提取物2從底部進入萃取塔A；所述的萃取塔A塔頂出乙酸乙酯溶液層3，底部出萃取劑層4；所述的乙酸乙酯精餾塔B頂部出純的乙酸乙酯層5，底部出萃取劑、少量乙醇和水的混合物6；所述的萃取劑回收塔C，底部出萃取劑層7。頂部出乙酸，水和乙酸乙酯的混合物8。

另外，本發明進一步提供了萃取層7可回收且與用于萃取塔A中的萃取4合并萃??；所述的95%乙醇的回收塔D，其頂部出乙酸乙酯，水和乙醇的三元共沸物9，中下部出95%乙醇10，底部出水11。所述的萃取劑為1，4－丁二醇和丙三醇。所述的乙酸乙酯塔內壓力控制在400－900kpa;所述的萃取劑回收塔內的真空度控制在1－6*10⁴Pa。

各物流的分析方法均采用氣湘色譜法定量

實施例1.萃取塔A的進料與直接酯化法獲得的粗酯組成相近，乙酸乙酯約88%，乙醇6%，水6%(重量百分數，以下同)。循環使用的萃取劑為1，4－丁二醇從塔頂加入，粗醋從塔底加入，連續操作穩定后取樣分析。所得產品乙酸乙酯純度平均達到99.0%。

按照例2，但加入的蘋取劑為丙三醇，乙酸乙酯純度達到98.5%。