[發明專利]一種硅酸乙酯的酯化制備方法

在審

• 申請號: 201510601853.5
• 申請日: 2015-09-21
• 公開（公告）號: CN105198915A
• 公開（公告）日: 2015-12-30
• 發明（設計）人: 施兆武
• 申請（專利權）人: 太倉市金錨新材料科技有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙) 11341
• 代理人: 張建生

技術領域

本發明涉及化工領域，特別涉及一種硅酸乙酯的酯化制備方法。

背景技術

硅酸乙酯，主要用于耐化學品涂料和耐熱涂料，有機硅溶劑及精密鑄造粘結劑以及無機富鋅底漆等方面。目前生產硅酸乙酯大都采用下列生產工藝：將純四氯化硅與乙醇在間歇釜中反應，反應后的合成液再進行精餾，然后將未反應的乙醇蒸餾出去得到硅酸乙酯。

另外，現有技術中CN1127754A公開了一種用硅烷偶聯劑下腳料生產正硅酸乙酷的方法，其工藝為混合反應，除去雜質和過濾脫色三步，采用KH-550硅烷偶聯劑生產中加成前餾分為原料直接進行生產，也可采用先將加成前餾分經過蒸餾或精餾截取一定的餾分作為混合反應原料進行生產，混合反應是以配料重量比為加成前餾分比乙醇等于1:0.7-1.0投料，加成前餾份中的四氧化硅與乙醇發生反應，生成正硅酸乙酯和氯化氫，除去雜質是除去加成前餾分中的氯丙烯類等低沸點雜質及反應中生成的氯化氫。該方法通過加入乙醇攜帶氯化氫，并減壓加溫除去氯化氫，此法不易除凈氯化氫，且需大量的乙醇。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種利用多晶硅副產物四氯化硅酯化生產硅酸乙酯的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：一種硅酸乙酯的酯化制備方法，步驟為:

(1)將鋅粉和氯化鋅的混合物加入到乙醇溶液中，升高溫度到50－60℃活化0.5h;

(2)然后將步驟（1）的反應溶液滴加到四氯化硅的乙醇溶液中，攪拌預訂的時間，升高到預訂的反應溫度，進行充分反應；

（3）反應完畢后，降溫，加入弱堿中和，過濾，濾液蒸發除去多余的乙醇，得高沸點的硅酸乙酯。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（1）中鋅粉和氯化鋅的質量比為1：1-5:1。

在本發明一個較佳實施例中，所述的鋅粉和氯化鋅的混合物與乙醇的質量比為1：5－1：8。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（2）中所述的四氯化硅的乙醇溶液的濃度為15%－40%。

在本發明一個較佳實施例中，步驟(3)中所述的弱堿為氨水，碳酸鈉溶液，碳酸氫鈉溶液或氯化鈣溶液中的一種。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（3）中，所述的蒸發乙醇在溫度為50－60度，壓力在0.05－1Mpa。

本發明采用四氯化硅粗品酯化制備硅酸乙酯，具有以下效果：

（1）步驟簡單，經濟合理，整個過程不產生氯化氫氣體，對環境物污染，且乙醇可實現循環使用。

（2）本發明得到硅酸乙酯生產控制穩定，純度和收率都能達到市場的要求，具有顯著的經濟和社會效益。

具體實施方式

本發明的具體實施方式詳細說明如下，但僅作說明而不是限制本發明。

實施例1

將鋅粉10g和氯化鋅10g的混合物加入到50g乙醇溶液中，升高溫度到50－60℃活化0.5h，然后將上述反應溶液滴加到15%四氯化硅的乙醇溶液中，攪拌0.5h，升高到反應溫度為50℃，反應時間為5h，進行充分反應；反應完畢后，降溫，加入弱堿中和，過濾，濾液蒸發除去多余的乙醇，得高沸點的硅酸乙酯。

實施例2

將鋅粉20g和氯化鋅10g的混合物加入到60g乙醇溶液中，升高溫度到50－60℃活化0.5h，然后將上述反應溶液滴加到20%四氯化硅的乙醇溶液中，攪拌1h，升高到反應溫度為60℃，反應時間為4h進行充分反應；反應完畢后，降溫，加入弱堿中和，過濾，濾液蒸發除去多余的乙醇，得高沸點的硅酸乙酯。

實施例3將鋅粉30g和氯化鋅10g的混合物加入到70g乙醇溶液中，升高溫度到50－60℃活化1.5h，然后將上述反應溶液滴加到25%四氯化硅的乙醇溶液中，攪拌0.5h，升高到反應溫度為70℃，反應時間為3h，進行充分反應；反應完畢后，降溫，加入弱堿中和，過濾，濾液蒸發除去多余的乙醇，得高沸點的硅酸乙酯。

實施例4

將鋅粉40g和氯化鋅10g的混合物加入到70g乙醇溶液中，升高溫度到50－60℃活化0.5h，然后將上述反應溶液滴加到30%四氯化硅的乙醇溶液中，攪拌2h，升高到反應溫度為75℃，反應時間為2h，進行充分反應；反應完畢后，降溫，加入弱堿中和，過濾，濾液蒸發除去多余的乙醇，得高沸點的硅酸乙酯。

實施例5