[發明專利]一種端含氫硅油的制備方法

在審

• 申請號: 201510601846.5
• 申請日: 2015-09-21
• 公開（公告）號: CN105384934A
• 公開（公告）日: 2016-03-09
• 發明（設計）人: 歐陽建松;龔佑喜;賀志江;張磊
• 申請（專利權）人: 江西藍星星火有機硅有限公司
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/08;C08G77/06
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明涉及一種端含氫硅油的制備方法，屬于化工技術領域。

背景技術

端含氫硅油是指由活性氫封端的聚硅氧烷，作為生產有機硅改性嵌段或接枝共聚物的關鍵起始原料和重要的有機硅中間體，端基含氫硅油較側鏈型含氫聚硅氧烷易于進行改性分子的設計，且反應生成的化學鍵比較穩定。雙端型含氫聚硅氧烷主要用于有機聚合物的嵌段共聚改性，單端型含氫聚硅氧烷則用于接枝改性。

以端氫硅油為起始原料，通過硅氫化加成反應，引入各種反應性有機官能基，如氨基、環氧基、羥基、巰基、甲基丙烯酰氧基等，得到的活性硅油是制備改性有機聚合物的關鍵起始原料或反應中間體。利用引入的有機官能基的較大反應活性，可將聚硅氧烷的某些特性引入到有機聚合物中，達到改性的目的來這方面的研究蓬勃發展，已成為有機硅發展的重要趨勢。

端氫基聚硅氧烷是由1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷(M^HM^H)與環狀或線狀的聚二甲基硅氧烷低聚物通過平衡反應制得；而在調聚過程中所選的催化劑對反應條件、反應工藝都有很大的影響?，F有技術中制備端氫基聚硅氧烷是采用濃硫酸作為催化劑，再加碳酸鈉中和，過濾，整個制備過程所用時間較長，不易實現連續法工業化生產，生產效率較低。

發明內容

本發明的目的是提供一種端含氫硅油的制備方法，在1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷(M^HM^H)與環狀或線狀的聚二甲基硅氧烷低聚物反應過程中加入固體超強酸作為催化劑，反應條件溫和、反應工藝簡單，作為催化劑的固體超強酸可以重復循環使用。

本發明是通過以下技術方案得以實現的：

一種端含氫硅油的制備方法，具體步驟為：按照一定配比稱量1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷（M^HM^H)、二甲基混合環硅氧烷(DMC)或八甲基環四硅氧烷(D4)、固體超強酸于帶有機械攪拌、溫度計和回流冷凝管的500mL三口瓶中，攪拌下升溫，控制溫度在50～100℃下反應4～8h，經抽濾將產物與固體催化劑分離，于-0.098MPa下逐步升溫至160℃，除去低沸物，得到無色透明的油狀物端含氫硅油。

作為優選，上述的端含氫硅油的制備方法，所述原料的重量份數為：1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷與二甲基混合環硅氧烷或D4的總重量為100份，1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷為5～90份，余下為二甲基混合環硅氧烷或D4，固體超強酸為3～6份。

作為優選，上述的端含氫硅油的制備方法，所述的1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷(M^HM^H)的含氫量為1.49%。

作為優選，上述的端含氫硅油的制備方法，所述的固體超強酸為SO₄^-2/TiO₂、SO₄^-2/ZrO₂、SO₄^-2/Fe₂O_3、SO₄^-2/TiO₂-Fe₂O₃、SO₄^-2/ZrO₂-Fe₂O₃中的一種。

作為優選，上述的端含氫硅油的制備方法，所述的最適宜反應溫度為60～90℃。

作為優選，上述的端含氫硅油的制備方法，所述的最佳反應時間為5～7h。

作為優選，上述的端含氫硅油的制備方法，所述的反應產物端含氫硅油的粘度范圍可控制在20～180cp。

作為優選，上述的端含氫硅油的制備方法，所述的反應產物端含氫硅油含氫量為0.2～1.0%。