[發明專利]基于NASICON的電流型NOX傳感器的制備方法

有效

• 申請號: 201510601837.6
• 申請日: 2015-09-21
• 公開（公告）號: CN105158315B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 張騁;吳健;夏金峰;粘洪強;張長偉;郁雷;董夢云;薛振海;張晶晶
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: G01N27/407
• 分類號: G01N27/407
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明涉及一種氣體傳感器，特別涉及一種基于NASICON的電流型NO_x傳感器的制備方法。

背景技術

NO_x(NO₂和NO的簡稱)，主要來自汽車尾氣排放和大型燃燒排出的煙氣，這些有毒氣體主要以NO的形式排除，進入空氣中被O₂部分氧化成為NO₂并形成動態平衡，NO₂和NO的保持在一定的比例。NO_x會造成酸雨和光化學煙霧。同時，長期接觸NO_x會對人類的呼吸系統及肺部造成不可逆轉的損傷。隨著人們對健康問題的日益關注，迫切需要開發一種具有高靈敏度、響應迅速的用于檢測環境濃度下的氮氧化物總含量的傳感器。

現今的氣體傳感器包括：半導體氣體傳感器、電化學氣體傳感器、催化燃燒式氣體傳感器、熱導式氣體傳感器、紅外線氣體傳感器以及固體電解質型氣體傳感器等。半導體傳感器因為其高靈敏度和簡單的化學原理受到廣泛應用，但是這類氣體傳感器的體積較大，價格昂貴且壽命短。電化學傳感器的檢測下限低、氣體選擇性較好，但是電解質溶液的揮發嚴重限制了它的運用和發展。固體電解質傳感器因為其靈敏度高、造價低廉、響應時間短而受到普遍關注和研究，德國和日本的公司相繼推出了適用于汽車尾氣檢測的NO₂傳感器，但這類NO₂傳感器只適用于高濃度下NO₂的檢測，且工作溫度較高，不適應環境中ppb濃度NO₂的測試。同時，因為NO₂和NO間的動態平衡過程，環境中NO的檢測也不容忽視，所以需要一種能檢測環境中低濃度氮氧化物總含量的氣體傳感器。

發明內容

本發明是針對現在的氣體傳感器不適合檢測環境中低濃度NO_x的問題，提出了一種基于NASICON的電流型NO_x傳感器的制備方法，此傳感器是一種能檢測環境濃度下的氮氧化物總含量的固體電解質型氣體傳感器，同時能對環境中低濃度NO₂和NO有靈敏的相應。采用高溫固相法制備NASICON粉體并制作基片，以NaNO₂作為電極材料，TiO₂作為NO催化氧化劑，通過絲網印刷技術制成該器件。

本發明的技術方案為：一種基于NASICON的電流型NO_x傳感器的制備方法，具體包括如下步驟：

第一步：NASICON粉體的制備

(1)按照摩爾比3：X：4：4稱取Na₂CO₃、(NH₄)H₂PO₄、SiO₂、ZrO₂，裝入球磨罐中球磨18-24 h，其中X取3-4；

(2)將步驟（1）中得到的漿料置于70-100℃烘箱中干燥；

(3)將步驟（2）中所得的塊體研磨后置于馬弗爐中1125-1175℃煅燒12-18h；

(4)將步驟（3）中得到的煅燒后的塊體研磨得到粉體過篩，得到NASICON粉體；

第二步：NASICON基電流型NO_x傳感器的制備

1)取0.4-0.6g上述NASICON粉體壓片成直徑12mm的圓片并于180-260MPa下等靜壓制成素片；

2)將步驟1)中的NASICON壓制片置于馬弗爐中1125-1175℃煅燒20-24h，得到NASICON基片；

3)將步驟2)中得到的NAISOCN基片打磨至厚度為1.4-1.6mm；

4)在步驟3)中得到的NASCION基片兩面上通過絲網印刷互不導通的三個鉑電極，分別作為對電極、工作電極和參比電極，其中，對電極和參比電極在NASICON片一面，工作電極在NASICON片另外一面，50-80℃烘干0.5-1h；將鉑絲通過鉑漿固定在鉑電極上，在50-80℃烘干0.5-1h；

5)將步驟4)中器件置于馬弗爐中750-850℃煅燒1-2h；

6)按質量比（0.8-1.2）：1稱取TiO₂、松油醇并震動球磨使其均勻混合得到TiO₂漿體；

7)按質量比1：(4-5)稱取NaNO₂、酒精并球磨12-18h得到NaNO₂電極材料；