[發(fā)明專利]一種適用于紡織品文物保護(hù)的蠶絲纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510601816.4
• 申請(qǐng)日: 2015-09-21
• 公開（公告）號(hào): CN105220479B
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊海亮;王秉;鄭海玲;俞寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國絲綢博物館
• 主分類號(hào): D06M15/03
• 分類號(hào): D06M15/03;D06M11/76;D06M13/00;D06M11/46;D06M101/10
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種適用于紡織品文物保護(hù)的蠶絲纖維的制備方法，其特征在于按如下步驟制備：

1）、將環(huán)糊精、鄰-碘酰基苯甲酸先后添加到二甲基亞砜中，完全溶解后將溶液在恒溫振蕩水浴環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，其中所述環(huán)糊精、鄰-碘酰基苯甲酸和二甲基亞砜的質(zhì)量比為:(3-5)：(1-2):50，水浴溫度為35-40℃，反應(yīng)時(shí)間為16-20h；然后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，向?yàn)V液中添加體積為濾液體積30-35倍的丙酮，進(jìn)行攪拌后再進(jìn)行過濾，取固體并將固體溶于質(zhì)量為所述固體質(zhì)量40-50倍的水中，經(jīng)過再次過濾后，將最終濾液經(jīng)過冷凍干燥制得環(huán)糊精單醛；

2）、將蠶絲纖維在溫度為20-30℃的水中浸泡2-4h，接著取出將蠶絲纖維浸漬于質(zhì)量濃度為0.3-0.5wt%的碳酸鉀溶液中并進(jìn)行蒸煮脫膠，其中所述蠶絲纖維與碳酸鉀溶液的質(zhì)量比為1：（35-45），蒸煮溫度為85-95℃，蒸煮時(shí)間為20-25min；

3）、向pH值為5-6的稀鹽酸水溶液中先后添加脫膠后的蠶絲纖維和環(huán)糊精單醛，攪拌均勻后加熱反應(yīng)，其中蠶絲纖維、環(huán)糊精單醛和稀鹽酸水溶液的質(zhì)量比為1：(2-4):(60-80)，反應(yīng)溫度為30-35℃，反應(yīng)時(shí)間為3.5-4.5h；向上述反應(yīng)液中添加氰基硼氫化鈉，繼續(xù)反應(yīng)4-6天，最后將反應(yīng)液pH值調(diào)節(jié)至7-8后，取出蠶絲纖維并用水和丙酮洗凈；

4）、將經(jīng)步驟3）處理后的蠶絲纖維放于質(zhì)量為蠶絲纖維60-80倍的浸漬液中4-6h，其中浸漬液溫度為60-70℃；最后將蠶絲纖維取出，干燥后制得最終成品；所述浸漬液包括香樟葉提取物、油茶籽粕提取物、納米二氧化鈦、硅烷偶聯(lián)劑、乙醇和水；所述浸漬液中各組分質(zhì)量含量如下：香樟葉提取物2-4wt%、油茶籽粕提取物1-3wt%、納米二氧化鈦0.5-1wt%、硅烷偶聯(lián)劑0.5-1wt%、乙醇40-60wt%和余量的水；

所述香樟葉提取物的制備方法如下：

將香樟葉與其2-4倍質(zhì)量的水混合并研磨成香樟葉漿料，將所述香樟葉漿料添加到濃度為60-70wt%乙醇水溶液中進(jìn)行超聲波萃取，其中香樟葉漿料與乙醇水溶液的質(zhì)量比為1：（6-8），萃取溫度為70-80℃，超聲波頻率為35-45KHz，超聲波功率為350-450W，萃取時(shí)間為3-4h；萃取后過濾得到香樟葉提取液，經(jīng)過減壓濃縮、干燥研磨后得到香樟葉提取物；

所述油茶籽粕提取物的制備方法如下：

將油茶籽粕粉碎后過200-400目篩，得到油茶籽粕粉末，將所述油茶籽粕粉末與其質(zhì)量8-10倍的乙醇水溶液混合，然后進(jìn)行微波輔助萃取，其中乙醇水溶液的濃度為75-85%，萃取溫度為75-80℃，微波頻率為2450MHz，微波功率為550-650W，萃取時(shí)間為5-10min；萃取后過濾得到油茶籽粕提取液，經(jīng)過減壓濃縮、干燥研磨后得到油茶籽粕提取物。

2.如權(quán)利要求1所述的適用于紡織品文物保護(hù)的蠶絲纖維的制備方法，其特征在于，所述環(huán)糊精為α-環(huán)糊精、β-環(huán)糊精或者γ-環(huán)糊精。

3.如權(quán)利要求1所述的適用于紡織品文物保護(hù)的蠶絲纖維的制備方法，其特征在于，步驟4）中對(duì)所述浸漬液進(jìn)行超聲波振蕩處理。