[發明專利]一種顏色可調的LED用熒光粉及其制備方法

在審

• 申請號: 201510599966.6
• 申請日: 2015-09-19
• 公開（公告）號: CN105131952A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發明（設計）人: 劉杰;張志明;吳占超;王方方;匡少平
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C09K11/71
• 分類號: C09K11/71
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 萬桂斌

技術領域

本發明涉及LED及稀土摻雜發光領域，尤其涉及一種顏色可調的LED用熒光粉及其制備方法，屬于固體發光技術領域，在照明和顯示領域具有巨大的應用前景。

背景技術

近年來，隨著發光二極管(LED)產業的不斷發展，白光LED照明領域已經開始受到人們的日益重視。白光LED照明光源與傳統的白熾燈、熒光燈相比，具有經久耐用、無污染、性能穩定、響應時間短、效率高等眾多優點。目前實現白光的途徑主要有兩種方案：(1)黃色熒光粉與LED的藍光混合實現白光。但由于紅光區域光譜的缺失不可避免的存在色彩還原性差，色溫偏高，顯色指數低等問題。(2)近紫外(NUV)芯片激發“紅”、“綠”、“藍”三基色熒光粉來實現白光。這種方案雖克服了“黃、藍”組合型白光LED顯色指數低、色溫高的缺點，但此方案又產生了諸如多相熒光粉組合的涂敷工藝復雜生產成本高、多種熒光粉混合存在顏色再吸收降低發光效率、白光LED使用壽命低及色穩定性差等新的問題。針對這一現狀我們發現，單一基質白光熒光粉在一定程度上可優化上述缺陷，因此開發適合紫外激發的高效單一基質白光熒光粉將是新一代白光LED照明的研究熱點，具有廣闊的經濟應用價值。

目前，近紫外激發單一基質白光LED熒光粉主要以硅酸鹽、硼酸鹽和磷酸鹽為主。對于硅酸鹽類單一基質白光LED熒光粉，典型體系是Kim等人合成的Ba₃MgSi₂O₈:Eu²⁺,Mn²⁺和Sr₃MgSi₂O₈:Eu²⁺,Mn²⁺等熒光粉，其在近紫外LED激發下發射出的光可以合成為白光(SolidStateCommun.,2005,136:504-507)。但這類熒光粉的合成溫度相對較高，且熒光粉的發光效率不高，從而其實際應用受到了限制。單一基質硼酸鹽及磷酸鹽白光LED熒光粉研究中的主要研究材料包括：(Ca,Mg,Sr)₉Y(PO₄)₇:Eu²⁺,Mn²⁺(J.Mater.Chem.2011,21:10489)、Sr₂Mg₃P₄O₁₅:Eu²⁺,Mn²⁺(Sens.ActuatorsB:Chem.,2010,143,712-715)等。這些復合磷酸鹽熒光粉材料雖然得到了較高顯色指數的白光LED輸出，但材料本身在近紫外的吸收不高從而影響其發光效率。

發明內容

針對上述現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種顏色可調的LED用熒光粉。

本發明的另一目的在于提供一種顏色可調的LED用熒光粉的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種顏色可調的LED用熒光粉，該熒光粉的化學式為Ba_3-3xP₄O₁₃:3xEu²⁺，式中，x為Eu²⁺稀土離子摻雜取代Ba²⁺晶體格位的摩爾摻雜量，其取值范圍：0.003≤x≤0.030。

如上所述的顏色可調的LED用熒光粉的制備方法，采用高溫固相法，包括以下步驟：

(1)以含有鋇離子Ba²⁺的化合物、適當的含有磷的鹽類、含有稀土銪離子Eu³⁺的化合物為原料，按分子式Ba_3-3xP₄O₁₃:3xEu²⁺中對應元素的化學計量比進行配料，其中0.003≤x≤0.030；計算并分別稱取各原料。

(2)將步驟(1)稱取的原料置于瑪瑙研缽中充分研磨，將原料研磨和混合均勻并轉移至剛玉坩堝中。

(3)將步驟(2)得到的混合物置于馬弗爐中，在由活性碳粉燃燒產生的CO或者H₂+N₂的還原氣氛中800～900℃灼燒8個小時，得到所需要的二價銪離子摻雜的磷酸鹽單相LED熒光粉。

通過以上步驟，本發明可實現所制備的發光材料的發光由藍綠光至白光，再至黃光的發光顏色調控。