[發(fā)明專(zhuān)利]制備氨基化碳納米管?石墨烯氣凝膠的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510598794.0
• 申請(qǐng)日: 2015-09-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105129772B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬杰;張藍(lán)心;吳立瑞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/184
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/184;C01B32/168;C01B32/159
• 代理公司: 上海科律專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙)31290
• 代理人: 葉鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬化學(xué)合成領(lǐng)域，旨在發(fā)明一種簡(jiǎn)便易行、性能良好的制備氨基化碳納米管-石墨烯氣凝膠的方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)代人們平均大約有80％的時(shí)間是在室內(nèi)度過(guò)，因此室內(nèi)空氣品質(zhì)對(duì)人們的身體健康影響受到越來(lái)越多的關(guān)注。隨著社會(huì)的發(fā)展，生活水平的提高，民用建筑室內(nèi)裝修的風(fēng)格發(fā)生了變化，易于揮發(fā)甲醛氣體的合成材料在室內(nèi)隨處可見(jiàn)，造成室內(nèi)空氣甲醛嚴(yán)重超標(biāo)，直接危害到人們的日常生活健康。甲醛是一種具有刺激性氣味的有毒氣體，可通過(guò)呼吸道和皮膚進(jìn)入人體。

目前對(duì)甲醛去除方法的研究中，主要有光催化法、等離子法和吸附法等。吸附法是利用多孔固體吸附劑處理氣體混合物，使其中所含的一種或數(shù)種組分吸附于固體表面上，從而達(dá)到分離的目的。吸附的機(jī)理主要有物理吸附和化學(xué)吸附兩種。

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料。它是一種由碳原子以sp₂雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料。由于其具有多種優(yōu)異性能，近年來(lái)獲得諸多關(guān)注并在超級(jí)電容、太陽(yáng)能電池、污染物吸附等方面具有寬廣的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氨基化碳納米管-石墨烯氣凝膠的制備方法，通過(guò)在石墨烯片層上進(jìn)行氨基基團(tuán)修飾得到氨基化碳納米管-石墨烯氣凝膠。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，采用的技術(shù)方案是：

一種制備氨基化碳納米管-石墨烯氣凝膠的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)配置好分散均勻的氧化石墨烯溶液；

(2)氧化石墨烯GO溶液中加入碳納米管CNTS粉末，GO與CNTS的質(zhì)量比分別為1:0.5—1:4。攪拌均勻，得到均勻的碳納米管復(fù)合氧化石墨烯溶液；

(3)向步驟(2)中所得的溶液加入乙二胺和氨水，攪拌均勻；

(4)將步驟(3)中的混合溶液密封，恒溫加熱；

(5)反應(yīng)后將產(chǎn)物洗滌干凈，冷凍干燥，得到氣凝膠。冷凍干燥過(guò)程，將使得步驟(4)中得到的復(fù)合水凝膠結(jié)構(gòu)保持原形貌。

具體說(shuō)，制備方法如下：

(1)在燒杯中配置一定濃度的氧化石墨烯溶液，放入超聲儀中以100Hz頻率超聲6h，使原氧化石墨在超聲過(guò)程中分散為氧化石墨烯；

(2)向超聲完畢的的氧化石墨烯溶液中加入一定量的碳納米管粉末，GO與CNTS的質(zhì)量比分別為1:0.5—1:4,攪拌均勻后繼續(xù)放入超聲儀中以100Hz頻率超聲3h，得到均勻的碳納米管復(fù)合氧化石墨烯溶液；

(3)向步驟(2)中所得的溶液加入乙二胺和氨水，乙二胺與氨水的體積比為4:1(乙二胺、氨水都為分析純)，攪拌均勻；(4)將步驟(3)中的混合溶液密封，放入恒溫水浴鍋中加熱反應(yīng)；恒溫水浴鍋的反應(yīng)溫度在70℃～90℃，反應(yīng)時(shí)間不少于10h；

(5)反應(yīng)后將產(chǎn)物用蒸餾水洗滌干凈放入冷凍干燥機(jī)中冷凍干燥48h得到氣凝膠。

本發(fā)明中，步驟(2)中所述加入的碳納米管的量與氧化石墨的量之比從質(zhì)量比0.5:1不斷升高，制備得到的材料對(duì)氣態(tài)甲醛的吸附性能也隨之提高，當(dāng)質(zhì)量比為2:1時(shí)，制備得到的材料對(duì)氣態(tài)甲醛的吸附性能最好，針對(duì)單位質(zhì)量的GO穿透時(shí)間達(dá)到5950min；當(dāng)質(zhì)量比例為3:1時(shí)，材料對(duì)氣態(tài)甲醛的吸附性能與之前相比有所下降。

本發(fā)明中，將氧化石墨在蒸餾水中配制成溶液，通過(guò)超聲分散得到氧化石墨烯，工藝簡(jiǎn)便溫和。

本發(fā)明中，在氧化石墨溶液中添加的碳納米管為單壁碳納米管，直徑為2～3nm。

本發(fā)明中，乙二胺既作為氨基基團(tuán)的氮源，又作為還原劑將氧化石墨烯還原為石墨烯。

本發(fā)明中，所述添加乙二胺(分析純)和氨水(分析純)的量對(duì)應(yīng)于100mg氧化石墨分別為944.5mg(1060μl)和217.0mg(265μl)。