[發(fā)明專利]一種LaBSiO5粉體的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510591982.0
• 申請(qǐng)日: 2015-09-17
• 公開（公告）號(hào): CN105236438A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李凌云;孫李珍;于巖;楊志鋒;張曉斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B35/08
• 分類號(hào): C01B35/08
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種LaBSiO₅粉體的制備方法。

背景技術(shù)

LaBSiO₅在晶體結(jié)構(gòu)上兼具硼酸鹽和硅酸鹽特性，物化性能穩(wěn)定，能夠在保持較大發(fā)射帶寬的同時(shí)具有較弱的自吸收效用，在制備功能晶體（激光、鐵電壓電）、特種靶材等方面有潛在用途。LaBSiO₅化合物熔點(diǎn)高，且是非同成分熔化，因此往往采用溶膠凝膠法合成（參考文獻(xiàn)：Y.N.Xueetal.,EnhancedredlightemissionfromLaBSiO₅:Eu³⁺,R³⁺(R=BiorSm)phosphors,SpectrochimicaActaPartA,2011,78,607–611）。采用該種方法在950℃左右技能合成出來純相的LaBSiO₅粉體。但是產(chǎn)物結(jié)晶程度低，而且溶膠凝膠前驅(qū)體的制備過程復(fù)雜，成本高。要想獲得高結(jié)晶程度的LaBSiO₅粉體，需要采用高溫固相合成法，但是現(xiàn)有的固相合成法往往需要達(dá)到1200℃以上才能制備出純的LaBSiO₅粉體（參考文獻(xiàn)：I.Gregoraetal.,VibrationalspectroscopyofLaBSiO₅glassandglass-crystalcomposites,JournalofNon-CrystallineSolids,2001,290224-230），溫度太高會(huì)增加生產(chǎn)成本，不利于規(guī)模化的工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種LaBSiO₅粉體的制備方法，該方法為助溶劑輔助高溫固相法，引入NaF助溶劑，得到的LaBSiO₅粉體結(jié)晶程度高，同時(shí)有效降低燒結(jié)溫度。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種LaBSiO₅粉體的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）按摩爾比計(jì)La₂O₃：H₃BO₃：SiO₂：NaF=0.5：1~1.05：1：0.01~0.04稱取La₂O₃、H₃BO₃、SiO₂和NaF固體粉末；

（2）將上述白色粉末研磨混合均勻；

（3）將混合均勻的原料用壓片機(jī)壓制成塊狀，裝入氧化鋁坩堝，置于高溫爐中，將爐溫按3~10℃/min.的升溫速率從室溫升至1000℃，保溫3~7小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后取出，將一次燒結(jié)產(chǎn)物研磨成粉末，用壓片機(jī)壓制成塊狀樣品；

（4）將步驟3得到的塊狀樣品裝入氧化鋁坩堝，置于高溫爐中，進(jìn)行二次燒結(jié)，將爐溫按3~10℃/min.的升溫速率從室溫升至1000℃，保溫3~7小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后取出，將二次燒結(jié)產(chǎn)物研磨成粉末，即可得到LaBSiO₅粉體。

進(jìn)一步地，步驟（1）中的SiO₂白色粉末純度為98%以上，粒徑大小為0.01~0.1mm。

優(yōu)選地，步驟（3）中研磨時(shí)間為30~60分鐘。

優(yōu)選地，步驟（4）中高溫爐的升溫速率為4~6℃/min.，保溫時(shí)間為4~6小時(shí)。

本發(fā)明的有益效果在于：

（1）本發(fā)明提供的LaBSiO₅粉體的合成方法所需燒結(jié)溫度較現(xiàn)有的固相合成技術(shù)低，在空氣氣氛中常壓狀態(tài)下完成，不需要保護(hù)氣氛，制備條件不苛刻且產(chǎn)物質(zhì)量穩(wěn)定，重復(fù)性強(qiáng)，適合于大規(guī)模生產(chǎn)。

（2）本發(fā)明提供的LaBSiO₅粉體的合成方法中引入了NaF助溶劑，有效降低LaBSiO₅粉體的制備溫度。

（3）本發(fā)明采用二次燒結(jié)方法，產(chǎn)物反應(yīng)均勻充分，結(jié)晶程度高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1~3以及對(duì)比例1、2制備的LaBSiO₅粉體的X射線粉末衍射圖譜與LaBSiO₅標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#19-0650的比較圖；可以看出，未加NaF助溶劑制備出純相LaBSiO₅需要1100℃，而加NaF助溶劑制備出純相LaBSiO₅所需溫度為1000℃。