[發(fā)明專(zhuān)利]鉬、硫共摻雜的介孔二氧化鈦納米可見(jiàn)光催化劑的水熱合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510589742.7
• 申請(qǐng)日: 2015-09-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105148945A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 焦正;張?jiān)讫?/a>;程伶俐;浦嫻娟;徐韜;丁國(guó)際
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/047
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/047;B01J21/06;A62D3/17;A62D101/26;A62D101/28
• 代理公司: 上海上大專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氧化鈦納米材料的制備方法，特別是一種鉬、硫共摻雜的介孔二氧化鈦納米可見(jiàn)光催化劑的水熱合成方法。

背景技術(shù)

光催化技術(shù)是一種環(huán)境友好型催化技術(shù)，由于其具有清潔能源利用、低能耗、反應(yīng)條件溫和、無(wú)二次污染、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，成為目前環(huán)境治理、能源再生領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。二氧化鈦，一種最為著名的、也是應(yīng)用最為廣泛的光催化劑，其有著許多作為光催化劑的優(yōu)秀特質(zhì)，如：高效的光電轉(zhuǎn)化效率、化學(xué)穩(wěn)定性及無(wú)毒無(wú)害性。不過(guò)，只有紫外光可以激發(fā)二氧化鈦產(chǎn)生帶間電子躍遷，所以大量的工作和措施都在試圖進(jìn)一步地拓展其吸光領(lǐng)域與吸光能力，常見(jiàn)的，如金屬、非金屬摻雜和材料復(fù)合等方法。

在其中，多元素共摻雜可以表現(xiàn)出相對(duì)單一元素?fù)诫s更為優(yōu)異的性能提升。多元素共摻雜可以產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，使不同的元素發(fā)揮不同的作用：拓展吸光范圍或者抑制電子空穴復(fù)合。常見(jiàn)的多元素共摻雜二氧化鈦包括：非金屬—非金屬、金屬—非金屬等的組合。

常見(jiàn)的硫、鉬共摻雜二氧化鈦主要通過(guò)在二氧化鈦表面生成二硫化鉬的方式，這樣會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)問(wèn)題，一、由于是先生成二氧化鈦而后進(jìn)行摻雜，這樣鉬、硫元素多為表面摻雜，同時(shí)鉬、硫元素同二氧化鈦結(jié)合也不緊密；二、合成二氧化鈦與摻雜二氧化鈦分為兩步，較浪費(fèi)合成時(shí)間與反應(yīng)的消耗。因此，開(kāi)發(fā)一種工藝簡(jiǎn)單、一步合成的鉬、硫共摻雜的二氧化鈦制備方法，是研究可見(jiàn)光光催化材料中很有價(jià)值的創(chuàng)造。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鉬硫共摻雜的介孔二氧化鈦納米可見(jiàn)光催化劑的水熱合成方法，可以采用該方法制備具有高可見(jiàn)光活性的鉬硫共摻雜的介孔二氧化鈦納米可見(jiàn)光催化劑。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。

本發(fā)明一種鉬硫共摻雜的介孔二氧化鈦納米可見(jiàn)光催化劑的水熱合成方法，其特征在于其具有如下的過(guò)程和步驟；

a.按現(xiàn)有技術(shù)制備乙二醇鈦前驅(qū)體；

b．將乙二醇鈦前驅(qū)體、二水合鉬酸鈉、硫脲和水按一定比例配成溶液，比例如下（質(zhì)量比）：乙二醇鈦:二水合鉬酸鈉:硫脲:水=(1.0~1.5):1:(1.7~2.3):(500~800)；

c.將上步得到的溶液裝入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中于160至250°C條件下反應(yīng)1至24小時(shí)；所得產(chǎn)物經(jīng)常規(guī)的離心、洗滌、烘干后，即得鉬、硫共摻雜的介孔二氧化鈦納米可見(jiàn)光催化劑。

本發(fā)明技術(shù)具有以下顯著優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的一步水熱合成法，將制備和摻雜二氧化鈦合為一步，既能將乙二醇鈦前驅(qū)體通過(guò)奧斯特瓦爾德熟化過(guò)程轉(zhuǎn)化為介孔二氧化鈦，同時(shí)也可以造成鉬與硫的晶格摻雜。這樣的好處在于，一、由于是在二氧化鈦生成過(guò)程中的摻雜，所以摻雜元素與二氧化鈦結(jié)合緊密，易于電子傳導(dǎo)；二、二氧化鈦合成與摻雜合為一步，節(jié)約合成步驟和反應(yīng)消耗。

本發(fā)明制備得到的光催化劑，比表面積大、可見(jiàn)光吸收能力強(qiáng)，同時(shí)可見(jiàn)光光催化降解有機(jī)污染物的效率高，反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，適合大批量生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中所得鉬硫共摻雜的二氧化鈦納米可見(jiàn)光催化劑的TEM與SEM照片。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中所得鉬硫共摻雜的二氧化鈦納米可見(jiàn)光催化劑的XRD譜圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中所得鉬硫共摻雜的二氧化鈦納米可見(jiàn)光催化劑的XRF光譜。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例2中所得鉬硫共摻雜的二氧化鈦納米可見(jiàn)光催化劑的TEM與SEM照片。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例2中所得鉬硫共摻雜的二氧化鈦納米可見(jiàn)光催化劑的TEM與SEM照片。

圖6為本發(fā)明實(shí)施例1中所得鉬硫共摻雜的二氧化鈦納米可見(jiàn)光催化劑的可見(jiàn)光光催化降解曲線圖。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)將本發(fā)明的實(shí)施例敘述于后。

實(shí)施例1

a.首先按現(xiàn)有已知技術(shù)制取乙二醇鈦：取25mL乙二醇，然后向其中通入氮?dú)?0分鐘，以去除氧氣和水分。迅速將其轉(zhuǎn)移入一充滿干燥氮?dú)饣驓鍤獾氖痔紫洹Ｔ谑痔紫渲校蛉芤褐屑尤?.5μL四氯化鈦和1mL異丙醇鈦，并連續(xù)攪拌12小時(shí)。隨后，將溶液從手套箱中取出，并且快速倒入處于快速攪拌狀態(tài)的1mL水與100mL丙酮的混合溶液，密封攪拌6小時(shí)。將所得到的白色產(chǎn)物溶液進(jìn)行多次離心分離，并用水和乙醇洗滌數(shù)次，以去除產(chǎn)物表面多余的乙二醇。

b.取120mg上述合成的乙二醇鈦前驅(qū)體、97mg二水合鉬酸鈉、190mg硫脲和60mL水，配成溶液。