[發明專利]一種中低溫煤焦油萃取提酚類產物的裝置及提取方法

在審

• 申請號: 201510589737.6
• 申請日: 2015-09-16
• 公開（公告）號: CN105112084A
• 公開（公告）日: 2015-12-02
• 發明（設計）人: 劉雙泰;鄭化安;閔小建;付剛;楊永忠;李瑤;聶穎穎;孫建平;李鑫;趙鶴翔
• 申請（專利權）人: 陜西煤業化工技術研究院有限責任公司
• 主分類號: C10C1/18
• 分類號: C10C1/18;C07C37/72;C07C39/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

【技術領域】

本發明屬于煤化工領域，具體地說是一種萃取法提取中低溫煤焦油酚類化合物的工藝。

【背景技術】

酚類化合物是重要的化工原料和醫藥、農藥、抗氧劑等的中間體，從煤衍生液體中分離酚類化合物，除了可解決煤衍生液體的締合問題，減少加工過程的耗氫量，延長催化劑的使用壽命等，還可以得到高附加值的精細化學品。

目前研究較多的提酚方法主要有化學法和選擇溶劑抽提法。化學法主要以堿洗脫酚法分離提取酚類化合物。該方法存在脫酚率較低，堿酸用量大，洗脫次數多，時間長，能耗高，多元酚和高級酚難回收，特別是易于造成酚類易氧化損失等弊病。選擇溶劑抽提法主要有過熱水抽提法、鹽類水溶液抽提法、醇類水溶液抽提法，該法工藝過程復雜，酚類萃取率較低，工業化可行性不高。

另外，焦化領域也有萃取提酚工藝，其技術方案為：在待提取物中加入萃取劑，進行脫酚處理，得到萃取劑-酚和脫酚焦油。然而由于酚類物質的沸點與萃取劑的沸點非常接近，無法通過蒸餾工藝將酚與萃取劑分離。一般的做法是：在酚類物質和萃取劑中加入另外一種反萃劑，得到反萃劑-酚和萃取劑，再將反萃劑與酚進行分離。然而，由于萃取劑與酚具有較好的相溶性，加入反萃劑后，萃取劑中還是會混雜有一定的酚類物質，這樣，當萃取劑循環幾次后，該萃取劑的效率就會非常低，最終導致無法使用，必須更換萃取劑，同時也會造成酚類物質的損失。

【發明內容】

為了解決中低溫煤焦油中酚類化合物的提取問題，本發明提供了一種中低溫煤焦油萃取提酚類產物的裝置及提取方法。

本發明采用以下技術方案：

一種中低溫煤焦油萃取提酚類產物的裝置，包括萃取器以及分離器，萃取器為L個且串聯連接，其中，上一級萃取器的萃取相進入到下一級萃取器，最末一級萃取器的萃取相經1#分離器分離后，得到粗酚產品和1#萃取劑，分離出來的1#萃取劑為第一級萃取器提供萃取劑；最末m個萃取器的萃余相均直接循環回用為1#萃取器提供2#萃取劑，其他的萃取器的萃余相經2#分離器分離后，得到脫酚油和2#萃取劑，其中，m的取值由第一級萃取器所需要的2#萃取劑的用量而定，m＝1～L-1。

除第一級萃取器之外的其他萃取器的2#萃取劑入口管線上設置有2#萃取劑調整入口，以調整2#萃取劑的用量和配比。

所述第一級萃取器的1#萃取劑入口管線上設置有1#萃取劑調整入口，以調整1#萃取劑的用量和配比。

所述中低溫煤焦油萃取提酚類產物的裝置進一步包括有2#萃取劑緩沖罐，該2#萃取劑緩沖罐的入口與最末的m個萃取器的萃余相相連，該2#萃取劑緩沖罐的出口與1#萃取器的2#萃取劑入口相連。

所述中低溫煤焦油萃取提酚類產物的裝置進一步包括1#萃取劑儲罐和2#萃取劑儲罐，最末一級萃取器分離出來的1#萃取劑存儲在1#萃取劑儲罐內，除最末m個萃取器之外的其他萃取器的萃余相經分離后，得到的2#萃取劑存儲在2#萃取劑儲罐內。

所述2#萃取劑儲罐設置有備用出口與第一級萃取器的入口相連；所述2#萃取劑緩沖罐設置有備用出口，該備用出口與2#分離器的入口相連；當2#萃取劑緩沖罐中萃取劑的雜質超標時，2#萃取劑緩沖罐和2#萃取劑儲罐分別啟用各自的備用出口。

所述中低溫煤焦油萃取提酚類產物的裝置進一步包括有0#分離器，煤焦油在該0#分離器分離后，得到的煤焦油含酚餾分段出口與第一級萃取器入口相連，余相進入0#儲罐。

1#萃取劑儲罐和2#萃取劑儲罐的出口管線上分別設置有萃取劑濃度檢測裝置，根據檢測結果通過預留的備用口，調整儲罐中萃取劑用量和配比；所述2#萃取劑緩沖罐的出口管線上設置有雜質檢測裝置，若檢測結果顯示雜質含量超標，則關閉檢測裝置所在的主管線，啟動備用管線，包括2#萃取劑緩沖罐到2#分離器的備用管線以及2#萃取劑儲罐到1#萃取器的備用管線。

一種中低溫煤焦油萃取提酚類產物的方法，該提酚類產物的裝置包括L個萃取器及1#和2#分離器，其中，L個萃取器之間串聯連接；具體包括以下步驟：

(1)1#、2#兩種萃取劑與煤焦油餾分段在第一級萃取器內進行萃取過程后，下層的萃取相進入到下一級的萃取器，上層的萃余相經2#分離器分離后，得到2#萃取劑和脫酚油；

(2)第二級萃取器以及與之串聯連接的n個萃取器依次在上一級萃取器提供的萃取相和2#萃取劑的作用下依次進行萃取，萃取完成后，上層的萃余相經2#分離器分離，得到2#萃取劑和脫酚油，下層的萃取相進入到下一級萃取器；