[發(fā)明專利]一種可再生SiO2/PAM核殼復(fù)合納米抗菌粒子的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510589464.5 | 申請(qǐng)日： | 2015-09-16 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105145568B | 公開（公告）日： | 2017-07-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 丁新波;仇巧華;劉濤;徐國平 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | A01N37/28 | 分類號(hào)： | A01N37/28;A01N25/08;A01P1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司33200 | 代理人： | 林超 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 再生 sio sub pam 復(fù)合 納米 抗菌 粒子 制備 方法 | ||
1.一種可再生SiO2/PAM核殼復(fù)合納米抗菌粒子的制備方法，其特征在于：對(duì)納米SiO2進(jìn)行分散狀態(tài)的調(diào)控及其帶電性處理，并將帶正電的陽離子聚丙烯酰胺和帶負(fù)電的陰離子聚丙烯酰胺先后組裝到納米SiO2表面，制得可再生SiO2/PAM核殼復(fù)合納米抗菌粒子；
所述制備方法具體包括：
步驟一，以正硅酸乙酯為先驅(qū)劑加入乙醇，再加入醇、水和氨水的混合溶液中，通過水解、脫水和縮聚反應(yīng)制備納米SiO2粒子；
步驟二，調(diào)節(jié)溶液pH值，使溶液的pH＞7.0，使溶液中納米SiO2粒子均勻分散，得到含帶負(fù)電納米SiO2粒子均勻分散的堿性溶液；
步驟三，利用靜電自組裝方式先后將陽離子聚丙烯酰胺和陰離子聚丙烯酰胺接枝至納米SiO2表面，將所得固體醇洗、真空干燥后，得到核殼結(jié)構(gòu)的SiO2/鹵胺納米復(fù)合粒子；
步驟四，利用次氯酸鈉溶液進(jìn)行浸軋?zhí)幚恚腆w醇洗、真空干燥后，即得SiO2/PAM核殼復(fù)合納米抗菌粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可再生SiO2/PAM核殼復(fù)合納米抗菌粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟一具體包括：
首先將50份正硅酸乙酯加入到100份含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94wt％的乙醇溶液中，常溫下攪拌0.5～1小時(shí)，制得混合液；
接著，將制得的混合液與35份去離子水、100份含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94wt％的乙醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28wt％的NH4OH溶液進(jìn)行混合，NH4OH溶液中NH4OH的含量為0.5～8.0份，通過添加不同量的NH4OH溶液以控制SiO2粒子的粒徑，使SiO2粒子的粒徑分布介于50～500nm；然后，置入溫度為20～40℃的恒溫磁力攪拌機(jī)中密封反應(yīng)10～36h，從而得到SiO2納米粒子的溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可再生SiO2/PAM核殼復(fù)合納米抗菌粒子的制備方法，其特征在于：
所述步驟二具體包括：將SiO2納米粒子置于在溫度為20～40℃的恒溫?cái)嚢铏C(jī)中，逐滴滴入NaOH溶液進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)，使水相pH值＞7.0，得到含帶負(fù)電納米SiO2粒子均勻分散的堿性溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可再生SiO2/PAM核殼復(fù)合納米抗菌粒子的制備方法，其特征在于：
所述步驟三具體包括：
首先將0.1～0.5g陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)加入由步驟二得到的均勻分散、帶負(fù)電的納米SiO2粒子堿性溶液，陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)與納米SiO2粒子的質(zhì)量配比是1:2～5:2，在溫度為20～40℃的恒溫?cái)嚢铏C(jī)中，攪拌2h，使之充分溶解；
接著，再加入0.1～0.5g陰離子聚丙烯酰胺(APAM)，陰離子聚丙烯酰胺(APAM)與納米SiO2粒子的質(zhì)量配比是1:2～5:2，在溫度為20～40℃的恒溫?cái)嚢铏C(jī)中，繼續(xù)攪拌2h；
最后，待充分自組裝后進(jìn)行離心，再利用乙醇和去離子水清洗3～5次，在溫度為60～120℃的真空干燥箱中進(jìn)行烘干處理，得到核殼結(jié)構(gòu)的SiO2/鹵胺納米復(fù)合粒子。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可再生SiO2/PAM核殼復(fù)合納米抗菌粒子的制備方法，其特征在于：
所述步驟四具體包括：將得到的核殼結(jié)構(gòu)的SiO2/鹵胺納米復(fù)合粒子浸入濃度為10％～20％的次氯酸鈉溶液中浸軋，次氯酸鈉與核殼結(jié)構(gòu)的SiO2/鹵胺納米復(fù)合粒子的質(zhì)量配比是3:1～6:1。
接著，在溫度為20～30℃恒溫?cái)嚢铏C(jī)中，充分?jǐn)嚢琛⒎磻?yīng)1～6小時(shí)；
然后，待充分反應(yīng)后進(jìn)行離心，利用乙醇和去離子水清洗3～5次；
最后，在溫度為50～80℃的真空干燥箱中進(jìn)行烘干處理，得到核殼結(jié)構(gòu)的SiO2/鹵胺納米復(fù)合抗菌粒子。
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