[發(fā)明專利]一種Er3+，Yb3+共摻NaYF4熒光粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510588233.2
• 申請日: 2015-09-16
• 公開（公告）號: CN105112056B
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李凌云;孫李珍;于巖;潘堅福
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種Er³⁺，Yb³⁺共摻NaYF₄熒光粉的制備方法，其特征在于：采用溶膠-凝膠法制備Er³⁺，Yb³⁺共摻NaYF₄熒光粉，具體包括以下步驟：

（1）按摩爾比計：Na⁺:Y³⁺:Yb³⁺:Er³⁺=1:1-x-y:x:y，0.17≤x≤0.25，0.01≤y≤0.04，稱取乙酸釔、乙酸鐿、乙酸鉺和氫氧化鈉；

（2）將乙酸釔、乙酸鐿、乙酸鉺和氫氧化鈉，以及三氟乙酸加入溶劑中，攪拌1~24小時后得透明溶膠A；

（3）將溶膠A轉(zhuǎn)移至耐高溫坩堝中，并置于烘箱中干燥1~24小時，得到膠態(tài)物質(zhì)B；

（4）將膠態(tài)物質(zhì)B置于高溫爐中，將爐溫按1~10℃/min.的升溫速率從室溫升至300℃~800℃后，保溫0.5~5小時，隨爐冷卻至室溫后取出，研磨得到Er³⁺，Yb³⁺共摻的YF₃、六方相NaYF₄、立方相NaYF₄三相的混合，或者Er³⁺，Yb³⁺共摻的六方相NaYF₄與立方相NaYF₄兩相的混合，或者純立方相的Er³⁺，Yb³⁺共摻NaYF₄熒光粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Er³⁺，Yb³⁺共摻NaYF₄熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中0.17≤x≤0.19，0.01≤y≤0.03，且x+y=0.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Er³⁺，Yb³⁺共摻NaYF₄熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（2）的溶劑中釔、鐿和鉺三種離子的總濃度為0.091mol/L，三氟乙酸的用量與溶劑總量之比按體積比計為1:11。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Er³⁺，Yb³⁺共摻NaYF₄熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（2）所用的溶劑為異丙醇、乙醇和水的混合物；其中，按體積比計：異丙醇:乙醇:水=4:4 :3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Er³⁺，Yb³⁺共摻NaYF₄熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（4）中高溫爐的升溫速率為4~6℃/min.，保溫時間為1~2小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Er³⁺，Yb³⁺共摻NaYF₄熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（4）中將爐溫從室溫升至700℃~800℃后，能獲得純立方相的Er³⁺，Yb³⁺共摻NaYF₄上轉(zhuǎn)換熒光粉。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Er³⁺，Yb³⁺共摻NaYF₄熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（4）中300℃≤爐溫＜600℃時，能獲得Er³⁺，Yb³⁺共摻的YF₃、六方相NaYF₄、立方相NaYF₄三相的混合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Er³⁺，Yb³⁺共摻NaYF₄熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（4）中600℃≤爐溫＜700℃時，能獲得Er³⁺，Yb³⁺共摻的六方相NaYF₄與立方相NaYF₄兩相的混合。