[發明專利]同時測定水基膠中13種苯系物和鄰苯二甲酸酯類化合物的方法和應用

有效

• 申請號: 201510587417.7
• 申請日: 2015-09-15
• 公開（公告）號: CN105181868B
• 公開（公告）日: 2016-10-26
• 發明（設計）人: 穆小麗;歐舟;梅丹丹
• 申請（專利權）人: 廣東中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

技術領域

本發明涉及煙用水基膠的檢測技術領域，更具體地，涉及一種同時測定水基膠中13種苯系物和鄰苯二甲酸酯類化合物的方法及其在煙用水溶膠檢測方面的應用。

背景技術

水基膠是以水為分散介質的水溶性或乳液型膠粘劑，在卷煙生產行業中主要用于卷煙搭口、卷煙接嘴、濾棒中線以及卷煙包裝等。在生產水基膠的過程中，因為原料或操作工藝問題，可能會引入一些苯系物、鄰苯二甲酸酯類等物質。國家煙草行業對水基膠的質量監控特別嚴格，對其中可能殘留的苯系物和鄰苯二甲酸酯類物質分別做了相應的限量規定，并制定了對應的標準檢測方法。

現有研究成果中，楊斌等提出采用氣相色譜-質譜聯用法測定煙用水基型乳膠中的鄰苯二甲酸酯，用加有內標物質的正己烷溶液對乳膠樣品進行超聲萃取獲得樣品后進行檢測；章平泉等提出采用氣相色譜-質譜聯用法測定水基膠中鄰苯二甲酸酯含量的方法改進，為了提高檢測效率，同時又避免儀器的損傷，采用測試水基膠中苯系物含量的毛細管色譜柱建立了測定水基膠中鄰苯二甲酸酯含量的改進方法。

但實際檢測研究中發現，在大批量監控樣品時，分別使用2套方法檢測同一基質中的不同物質，前處理耗時、溶劑消耗量大，同時對于大批量的樣本檢測來說，檢測效率不高。總結獲得一次進樣就可同時檢測煙用水基膠中苯系物和鄰苯二甲酸酯類化合物具有重要的實際應用價值。

曹美和朱忠在《渦旋混合輔助超聲提取-高效液相色譜法同時測定水基膠中的苯系物和鄰苯二甲酸酯類增塑劑》，以渦旋混合輔助超聲提取處理樣品的方式，采用漩渦混合器混合樣品，使樣品均勻分散于萃取溶劑中，再使用超聲萃取的方式提取目標物，建立了使用高效液相色譜法同時測定水基膠中的苯系物和5種鄰苯二甲酸酯類物質的方法，研究了不同萃取溶劑、提取方式及其條件對目標物檢測結果的影響，確定了采用乙酸乙酯作為萃取劑，特定的流動相、檢測波長、流量和進樣量等條件，在其提出的提取方法和特定的高效液相色譜法檢測條件下，水基膠中5種苯系物和5種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的峰面積與其質量濃度呈線性關系。并指出，萃取溶劑種類是影響超聲萃取效率的關鍵因素，溶劑與基質間的相互作用以及目標物在溶劑中的溶解度，均對超聲萃取效率有影響，不同溶劑的超聲萃取效率相差極大。對于水基膠而言，其體系為高分子聚合物，黏度較強。如果采用極性較強的甲醇、乙醇及極性適中的二氯甲烷作溶劑，雖然能把整個樣品基質體系分散開，但是其中的大分子雜質也會進入進樣液中，不利于后續的色譜分離。如果采用弱極性的正己烷，樣品基質不能完全分散開，會影響目標物的提取效率。綜合考慮目標物的萃取效率以及樣品基質對儀器的分析影響，選擇乙酸乙酯為萃取劑。

賴鶯提出了一種氣相色譜質譜法同時測定建筑用膠中苯系物和鄰苯二甲酸酯類增塑劑的方法，以正十四烷作為內標物，對提取方法和色譜條件進行了研究，比較后與曹美和朱忠得出了相同的研究結論，確定乙酸乙酯對樣品的溶解性和萃取效率最高，并確定了針對性的色譜條件，所得檢出限在0.5～4.2mg/L之間。

針對煙用的水基膠，現有研究總結得到的樣品處理方法和色譜條件并不具有合理的針對性，目前缺乏針對煙用水基膠的、一次進樣就可同時檢測其中多種苯系物和鄰苯二甲酸酯類化合物的相關技術研究和技術報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對同時檢測水基膠同時檢測其中苯系物和鄰苯二甲酸酯類化合物含量的技術不足，提供一種一次進樣就可同時測定水基膠中多種苯系物和鄰苯二甲酸酯類化合物的方法。

本發明要解決的另一技術問題是提供所述方法在檢測煙用水溶膠方面的應用。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

提供一種同時測定水基膠中的苯系物和鄰苯二甲酸酯類化合物的方法，利用氣相色譜-質譜聯用儀，于一次進樣中對煙用水基膠中的6種苯系物和7種鄰苯二甲酸酯類化合物共13種化合物實現同時測定，建立同時測定水基膠中的苯系物和鄰苯二甲酸酯類化合物的準確、快速、高靈敏、重現性好的分析檢測方法。

本發明方法用兩種內標物定量，優化后的檢測方法包括樣品溶液的制備和標準工作溶液的配置，樣品經前處理后，導入氣相色譜質譜進行分析步驟。經優化后的檢測方法操作簡單準確，一次進樣檢測13種化合物，所采用的色譜條件使13種化合物的色譜峰分離較好，并有較好的線性相關性，具有靈敏度高、重復性好、回收率高等優點，實用性好。